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请教石墨炉测定食品中铅的几个问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 想请教石墨炉测定食品中铅的几个问题。
    仪器:岛津AA-6300原子吸收分光光度计、CEM MARS6微波消解仪
    检验方法:GB 5009.12-2017
    实验过程:去少量食品放入微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照国标上的升温程序消解,消解后加入5mL高纯水,150摄氏度赶酸,至溶液剩下1mL左右。将消化液定容至10mL容量瓶中。没有加基体改进剂。在原子吸收分光光度计上先做标准曲线,相关系数是0.9999,再测定样品,每个样品测定2次。有一个样品先测定2次的平均值大约是20ng/mL,重复性也比较好,测定几个其它的样品后,再测定就变成了大约70ng/mL,而且重复性也挺好。
    问题:1、两次测定同一样品浓度差距这么大,问题出在哪个环节?
    2、之前用微波消解消化食品的时候,有的样品会变黑粘在微波消解罐上,有的样品的消化液颜色很黄,出现这种情况是什么原因?
    3、用微波消解仪消解之前,用不用让食品浸泡过夜?消解的时候用不用加双氧水?用不用加基体改进剂?
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  • wangjunyu

    第1楼2017/10/28

    应助工程师

    你样品有没有摇匀呢 是不是只有这个样品是这样的 还是所有的样品都有这样的问题

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  • 冰山

    第2楼2017/10/29

    应助达人

    测食品中铅是一定要加基改的,如有钯试剂最好,如无用磷酸二氢铵也行,总之必须加基改。
    1、两次测定同一样品浓度差距这么大,问题出在哪个环节?答:首先怀疑基改
    2、之前用微波消解消化食品的时候,有的样品会变黑粘在微波消解罐上,有的样品的消化液颜色很黄,出现这种情况是什么原因?答:发黑的没有消解彻底,变黄的可能还行。
    3、用微波消解仪消解之前,用不用让食品浸泡过夜?消解的时候用不用加双氧水?用不用加基体改进剂?答:一般的食品样不过夜也行,除非是难以消解的,当然过夜最好,看时间是否允许?消解时除加硝酸外,还有加双氧水1-2ml。

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  • 夕阳

    第3楼2017/10/30

    应助达人

    楼主使用的是石墨炉法吗?一个样品的测试值前后相差3倍的案例的确很少见。希望楼主将工作曲线以及样品的前后两次的测试结果(主要是样品和背景的吸光度)一并上传看看就一目了然了。这种简单的语言阐述很难让版友应助;因为数据胜于雄辩嘛

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  • 01gaoren

    第4楼2017/11/08

    知道了。谢谢!以后再有类似的问题我就发上图片。

    夕阳(anping) 发表:楼主使用的是石墨炉法吗?一个样品的测试值前后相差3倍的案例的确很少见。希望楼主将工作曲线以及样品的前后两次的测试结果(主要是样品和背景的吸光度)一并上传看看就一目了然了。这种简单的语言阐述很难让版友应助;因为数据胜于雄辩嘛

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  • 01gaoren

    第5楼2017/11/08

    谢谢您的解答。我再根据您的回答试试。谢谢!

    冰山(yang_qingwen) 发表:测食品中铅是一定要加基改的,如有钯试剂最好,如无用磷酸二氢铵也行,总之必须加基改。
    1、两次测定同一样品浓度差距这么大,问题出在哪个环节?答:首先怀疑基改
    2、之前用微波消解消化食品的时候,有的样品会变黑粘在微波消解罐上,有的样品的消化液颜色很黄,出现这种情况是什么原因?答:发黑的没有消解彻底,变黄的可能还行。
    3、用微波消解仪消解之前,用不用让食品浸泡过夜?消解的时候用不用加双氧水?用不用加基体改进剂?答:一般的食品样不过夜也行,除非是难以消解的,当然过夜最好,看时间是否允许?消解时除加硝酸外,还有加双氧水1-2ml。

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