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赶酸过程中遇到的溶液变黄的问题(O_O)？

原子吸收光谱（AAS）

  • 微波消解的植物样品，样品取0.3g，硝酸5ml盐酸2ml，反应10ml后进行消解，消解后溶液澄清。赶酸用的电热板和坩埚，160℃。经过两次加水，赶至溶液近干且无色。
    然后问题来了。
    第一次，用1+1盐酸和1％氯化铵各5ml溶解，然后定容。在坩埚中，加盐酸后变的超级黄，定容后有悬浮物和沉淀。
    第二次用的1％硝酸，加完还透明，转移到比色管中瞬间变黄，和用盐酸的颜色一样，而且有悬浮物，定容后依然有这些问题。
    此外，第二天发现第一次的溶液中 悬浮物大量减少且沉淀消失；未进行赶酸的消解后溶液在放置一天后变黄了，而且顺带消解的两个泥样格外黄。
    以上所说的黄色，与赶酸时出现的黄色相同。
    想问一下各位老师：这个黄色究竟是什么引起的？？
    为什么在赶酸，两次复溶，久放的情况下出现了相同的的颜色？？
    如果说是氯离子的原因的话，为什么第二次在转移的时候才瞬间变黄（比色管用蒸馏水洗过了）？？
    还有那个悬浮物和沉淀是啥？？
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  • 该帖子已被版主-冰山加3积分，加2经验;加分理由:话题
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  • Aspzz

    第2楼2017/11/05

    应该是没有赶彻底的氮氧化物吧

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  • 二千

    第3楼2017/11/05

    黄绿色不是盐酸吗 硝酸是发红棕色

    Aspzz(yinapple) 发表:应该是没有赶彻底的氮氧化物吧

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  • 冰山

    第4楼2017/11/06

    应助达人

    同意二楼老师意见，应该就是硝酸分解后产生的氮氧化物

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  • 二千

    第5楼2017/11/06

    那为什么加盐酸 加硝酸也变黄…

    冰山(yang_qingwen) 发表:同意二楼老师意见，应该就是硝酸分解后产生的氮氧化物

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  • huangting6602

    第6楼2017/11/06

    悬浮物的话我倒觉得是不是没消解完全。
    为了求证是不是氮氧化合物，可以试着将剩下的消解液，用水浴蒸干再加1-2%的硝酸溶解试试。
    如果有颜色，估计是有东西和硝酸能反应吧。

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  • Shy WONG

    第7楼2017/11/06

    应助达人

    氮氧化物的溶解造成

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  • hsz123456

    第8楼2017/11/06

    是不是试样里面含有硝酸，盐酸不易溶的元素？

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  • 冰山

    第9楼2017/11/06

    应助达人

    应该加水也变黄

    二千(v3326813) 发表:那为什么加盐酸 加硝酸也变黄…

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  • 二千

    第10楼2017/11/08

    怀疑过盐酸没赶干净和铁离子的问题。然后昨晚上发现有几支比色管没洗干净，有盐酸残留。沉淀是因为消解时加了氢氟酸，沟通时没说请，用的陶瓷坩埚赶酸。
    新消解的一批改正后就没毛病。
    结案了结案了，没想到阴沟里翻了船………

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