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7890A-5975C用外标法制定邻苯9P的标准曲线

  • 嘉之铭歌
    2017/11/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 先从买来的9p单标样中移取一定质量的单标,制成8000mg/L的混标,在取出1ml稀释成800mg/L,用100微升的移液枪移取配置了2、4、8、16mg/L的9P混标样,上机分析。清除化合物信息,手动设置添加了16ppm的9P的特征离子并添加了级别命名为4,又添加了2、4、8ppm的三个级别,依次记为1、2、3。但最后在编辑化合物里面看到曲线不过原点,有几个邻苯的曲线在浓度为0时,响应值在y轴的正半轴有1-3个单位长度不等,相关系数只有0.93左右,还有就是各个响应值没有跟浓度类似有大致的倍数关系,请大神指教,万分感谢!
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  • 荆棘鸟

    第1楼2017/11/07

    应助达人

    你的最高浓度点超曲线了,造成曲线相关性差,低点误差增大,应该弃去,曲线的最低点应该再低一点。不然曲线范围就太窄了。母液浓度8000mg/ml?不太对啊。

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  • 花开见我

    第2楼2017/11/08

    曲线可以强制过原点,但通常不会过原点。配置各个梯度的标液,是从高浓度到底浓度,逐级稀释,这样线性更好。

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  • senke

    第3楼2017/11/08

    应助达人

    800mg/ml,用100微升的移液枪移取配置了2、4、8、16mg/L的9P混标样
    这一步你是怎么配的?
    按照16ppm,你要稀释过来需要吸0.02微升,100微升的枪能吸到这么低吗?

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  • p3053887

    第5楼2017/11/08

    p3053887(p3053887) 发表:你用的溶剂是什么,正常的用二氯甲烷或者正己烷等有机溶剂不会用移液枪去配制的,即使你用玻璃做的移液枪枪头都配不准,都是用移液管配制。逐级稀释一般是按10倍算。如果你还是配不准,那就多加一个点,到时候有哪个点不行,就去掉,取4个点做曲线。800mg/ml直接配下来稀释倍数有点大了。你可以考虑先稀释母液到100mg/ml再配曲线。

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  • 嘉之铭歌

    第6楼2017/11/08

    就依次吸25、50、100、200微升,配制成2、4、8、16mg/L的呀,不是0.02微升吧

    senke(lifen4607) 发表:800mg/ml,用100微升的移液枪移取配置了2、4、8、16mg/L的9P混标样
    这一步你是怎么配的?
    按照16ppm,你要稀释过来需要吸0.02微升,100微升的枪能吸到这么低吗?

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  • 嘉之铭歌

    第7楼2017/11/08

    8000mg/L可是我这边以前也是这样弄得,配制出来的线都还是可以的,接近过原点,相关系数都是0.995左右的样子,另外问一下,你们是用单点做线还是多点呀?如果是单点误差大吗?

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:你的最高点可能超曲线了,造成曲线相关性差,低点误差增大,应该弃去,曲线的最低点应该再低一点。不然曲线范围就太窄了。母液浓度8000mg/ml?不太对啊。

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  • 嘉之铭歌

    第8楼2017/11/08

    好的,谢谢,我抽空试试,看一下效果怎么样,再来跟你交流一下

    花开见我(cai008) 发表:曲线可以强制过原点,但通常不会过原点。配置各个梯度的标液,是从高浓度到底浓度,逐级稀释,这样线性更好。

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  • 嘉之铭歌

    第9楼2017/11/08

    用的是色谱级的正己烷,但是我们以前就是怎么配制的呀,就9月底换了柱子之后就这样了。。。。。

    p3053887(p3053887) 发表:

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  • p3053887

    第10楼2017/11/08

    你这实验室不是第三方吧,第三方要求都不低,我这边16P都要求5点做曲线,相关系数0.9995以上的。你如果9P都不成线性,一般都是配制中出问题了。

    嘉之铭歌(v3241588) 发表: 8000mg/L可是我这边以前也是这样弄得,配制出来的线都还是可以的,接近过原点,相关系数都是0.995左右的样子,另外问一下,你们是用单点做线还是多点呀?如果是单点误差大吗?

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  • 荆棘鸟

    第11楼2017/11/08

    应助达人

    邻苯类物质配标准溶液不能用移液枪啊,枪头就是污染源,再好的正己烷也没用。

    嘉之铭歌(v3241588) 发表: 就依次吸25、50、100、200微升,配制成2、4、8、16mg/L的呀,不是0.02微升吧

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