赫拉克勒斯
第2楼2006/12/11
这是我找到的关于担体的知识。我以前担体用的是上试101,60~80目。固定液是15%PEG-20+20%KOH。现在上试101 没有了。
顺便问一下:谁分析过这样的反应液:甲醇、哌嗪、甲基哌嗪、二甲基哌嗪、甲醛,反应液中有一定量的水。
担体
填充色谱柱用的担体(载体)。是用于涂布液体固定相(固定液)的固体支持物。一般为化学惰性的,多孔性的固体颗粒。担体的作用是提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面。对担体的要求如下:
1.表面积大、孔径分布均匀,固定液在其表面能形成一层均匀的液膜。
2.表面应是化学惰性的,表面没有吸附中心或吸附性很弱,不与样品组分起化学反应。
3.有一定的机械强度,热稳定性好,粒度均交。
气相色谱用的担体大致可分为硅藻土和非硅藻土两大类:一些常用担体及其性能见表7-1。常用的硅藻土担体是把天然硅藻土粉碎后加粘合剂压成砖型。在900℃上锻烧,然后粉碎 筛而成。这类担体因处理方法不同又可分为红色担体和白色担体。红色担体因锻烧时天然硅藻土中所含的铁形成氧化铁而使担体呈淡红色。如果在锻烧前原料加入少量助熔剂如Na2CO3则锻烧后氧化铁生成无色的铁硅酸钠络合物,使硅藻土变成白色,即所谓白色担体。
红色担体(如6201红色担体,201红色担体、C-22保温砖等)表面孔穴密集、孔径较小、表面积大(比表面积为4.0m2/g)平均孔径为1μm。由于表面积大,涂固定液量多,在同样大小柱中分离效率就比较高。此外,由于结构紧密,因而机械强度较好。缺点是表面有吸附活性中心。如与非极性固定液配合使用,影响不大;但与极性固定液配合使用,则可能造成固定液分布不均匀,从而影响柱效。红色担体一般使用于分析非极性或弱极性物质。
白色担体(如101白色担体等)则相反,由于锻烧时加入助熔剂而使担体颗粒疏松,机械强度较差。白色担体表面积较小(比表面积约为1.0m2/g),表面孔径较大,8~9μm。表面极性中心显著减少,吸附性小;一般用于分析极性物质。
一个理想的担体的表面应该对组分和固定液都是惰性的,但硅藻土担体由于在加工过程中加入了粘合剂或助熔剂,以及晶格的改变,使其表面含有相当数量的硅酸基团此外担体表面的金属氧化物形成酸碱活性作用点。使得担体表面即有催化活性,又有吸附活性。特别是对化学性质活泼的样品(如萜烯、二熔、含氮杂环化合物、氨基衍生物等等)都有可能发生化学反应和不可逆吸附。而极性组分,因其不仅溶解在固定液的液膜中,还会吸附在载体表面上,造成色谱峰的严重不对称性。针对不同的活性中心类型,可采取如下表面处理方法。
1.酸洗和碱洗
用浓盐酸、氢氧化钾醇溶液分别浸泡,以除去铁等氧化物杂质及表面氧化铝等酸性作用点。
2.硅烷化
用硅烷化试剂(如二甲基二氯硅烷、六甲基二烷等)与担体表面的硅酸基反应,生成硅醚,以除去表面的氢键作用力,从而把极性表面变为非极性表面,达到惰化表面的目的。反应式为:
担体经硅烷化处理后,氢键作用力大为减弱,用于分析易形成氢氢键的组分如水、醇、胺等也能获得良好的峰形。
3.釉化
担体在某些溶液(如Na2CO3-K2CO3、硼砂等)中浸泡后经高温处理,在担体表面形成一层玻璃化的釉质层。这一釉质层屏蔽和惰化了表面的活性中心,并堵塞了表面的微孔,使孔隙结构趋于均一,故可增加柱效,减少峰的拖尾。经过釉化的担体强度也得到加强。
非硅藻土类担体有聚四氟乙烯担体,玻璃微球,高分子多也微球等等。其中高分子多孔微球是一类新型合成有机固定相,既可直接用作气相色谱固定相,又可作为担体涂上固定液后使用。总之,这类担体常用于特殊的分析,应用范围不如硅藻土类担体广泛。