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对检科院ACAS-PT458 食用油酸价、过氧化值能力验证结果的疑议

xww428

2017/11/17

收到的本次能力验证样品一组两瓶，代号分别是S-XXX Y-XXX
样品打开外盖，瓶口未采用铝箔密封，口沿有铝箔残留，情况反馈后组织方回复说不会影响测试结果
样品图片

11月7号收到中期结果报告(见附件)，11月13号收到正式报告，结果如下：

其中，过氧化值编号17-Y8x0样品测试结果离群，Z值3.7，实验室就转入整改程序了，将所有试剂重新配制和标定，对剩余保存于冰箱的样品重新检测，结果如下：
Y8x0（Ⅲ组）：0.12， 0.12 S8y0（Ⅱ组）：0.068，0.067
测试结果没有明显的变化，组织方未提供补测，目前数据偏离的原因未能找到
对162家实验室的中期结果报告（见附件）的数据进行了一些统计，有些地方让人疑惑，因此反馈出来让大家共同探讨下。
组织方发到每个实验室的样品是两瓶，分别为S样和Y样
从中期结果报告中发现，所有的样分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个组别，这是所有参加实验室事先未知的
本次能力验证，过氧化值共有135家实验室报出了269个数据，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个组别是随机组合在S样和Y样中，Ⅰ组的实际报告数据 50个，Ⅱ组的实际报告数据112个，Ⅲ组的实际报告数据108个。
在135家实验室中，有29家实验室出现结果可疑或不满意，统计整理如下图

可以看出，29家不满意的实验室，有22家是因为Ⅲ组样品测试数据出现问题。
所有上报数据经统计，可以发现：
1. I组数据上报50个，偏离数据4个，占比8%
Ⅱ组数据上报112个，偏离数据7个，占比6.25%
Ⅲ组数据上报108个，偏离数据24个，占比22.22%
考虑随机误差，每组上报数据应符合正态分布，如果出现22.2%的集中偏离，明显有些不正常的；
2. Ⅲ组偏离的24个数据，22个数据91.6%集中在0.12±0.02，参考值是0.0767，在偏离参考值如此大的情况下，在完全盲测的情况下，偏离数据出现如此的集中，有些匪夷所思
3. Ⅲ组数据偏离结果不满意的22家实验室中，有12家是交叉组别的，见上表中黄色部分，却无一例外的发现其所测Ⅰ、Ⅱ组数据全部合格，这也有点让人困惑，同一实验室有可能某个组别数据出现状况，数据出现偏离在三个组别也应是随机的，但12家交叉组别的实验室全是Ⅲ组数据偏离，Ⅰ、Ⅱ组所测数据合格
还有一组有意思的数据对比，参加能力验证的实验室，所做样品S样和Y样为同一组别的共50家实验室，其中S样和Y样同为I组样品的共5家，全部通过，S样和Y样同为Ⅱ组样品的共23家，3家未通过，S样和Y样同为Ⅲ组样品的共22家，其中10家未获通过，几乎一半未过，感觉Ⅲ组的样品就是个坑啊，数据见下表

贴上三组数据的分布图，可以更直观些
Ⅰ组上报数据50个，

Ⅱ组数据上报112个（剔除异常值4.78，6.32）

Ⅲ组数据上报108个

下面一组是另一位网友制作的本次三组数据的正态分布图，获得同意后引用到这里

I组数据参考值是0.022，II组数据参考值是0.0699，III组数据参考值是0.0767，明显可以看出，III组数据出现两个正态峰，峰值在0.070和0.13

通过这次能力验证，有几个问题想大家一起探讨下：
1. 组织方发放的样品在分装过程中有没有可能出现问题？
2. 如果怀疑组织方发放的样品出现问题，是否存在有效的申诉途径？
3. 组织方收到申诉，一般有几种处理方式？
下面是申诉后，组织方的官方回答，完全甩“锅”的节奏啊！
您好！您的申诉已受理，针对邮件所反馈内容，现做以下回复：
1、结果离群时，不建议参试实验室从样品本身查找原因。首先，我中心有严格的流程确保样品不会混淆
2、建议考虑随机误差、系统误差等因素的影响；
能力验证对每个实验室都是很重要的一项工作，每个实验人员都付出了足够的心力希望获得满意的结果，所以无论组织方还是参试方都能谨慎地对待，有问题能认真地处理，解决问题的过程也是大家提高的过程。

附件：

ACAS-PT458中期结果汇总表1107.pdf

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沐泗

第1楼2017/11/17

不合格的集中在第三组，感觉样品明显有问题！不知道检科院会给什么合理的解释。顶起来！！！！！

0

静如

第2楼2017/11/17

装样品的塑料瓶子居然是“废物”利用的？？拉低档次了。

0

p3134650

第3楼2017/11/17

应助达人

楼主的附件为什么不能下载？

0

suiyun2012

第4楼2017/11/17

我们就是被坑的一家，明明收到的是两个三组样品，可过氧化值结果整整差了一半（滴定时整整有4.5mL的差距，鬼才信是同一组样呢），奇怪的是一个过了，一个不过，令人费解。
更令人气愤的是检科院中期报告是11月7号下午四点发邮件通知，最终报告是11月10发出，仅隔3天。申诉也不给回邮件，直接无视我们。作为检科院，太失身份。

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分
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xww428

第5楼2017/11/17

他们有严格的流程，我们也有严格的流程，这不是会不会出错的理由啊

0

xww428

第6楼2017/11/17

可能要版主审核后才能下载
p3134650(p3134650) 发表:楼主的附件为什么不能下载？

0

m3332140

第7楼2017/11/17

这种情况我们也遇到过。

0

hou1210

第8楼2017/11/17

应助达人

组织单位还能出这种事情？

0

p3134650

第9楼2017/11/17

应助达人

中期报告发完之后不是应该给参试者时间核对结果么？
suiyun2012(suiyun2012) 发表: 我们就是被坑的一家，明明收到的是两个三组样品，可过氧化值结果整整差了一半（滴定时整整有4.5mL的差距，鬼才信是同一组样呢），奇怪的是一个过了，一个不过，令人费解。更令人气愤的是检科院中期报告是11月7号下午四点发邮件通知，最终报告是11月10发出，仅隔3天。申诉也不给回邮件，直接无视我们。作为检科院，太失身份。

0

p3134650

第10楼2017/11/17

应助达人

中期报告发出之后应该给参试者时间核对数据吧？怎么这么快就发出最终报告了？
suiyun2012(suiyun2012) 发表: 我们就是被坑的一家，明明收到的是两个三组样品，可过氧化值结果整整差了一半（滴定时整整有4.5mL的差距，鬼才信是同一组样呢），奇怪的是一个过了，一个不过，令人费解。更令人气愤的是检科院中期报告是11月7号下午四点发邮件通知，最终报告是11月10发出，仅隔3天。申诉也不给回邮件，直接无视我们。作为检科院，太失身份。

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