宏老湿红了么
第1楼2017/11/23
先把一个问题解决了,同步做几个样品空白,如果时间还多,就做6个,除了前处理试剂不要加样品。到了样品测定这一步,和样品同步稀释:如果你样品是稀释5倍的,样品空白也先稀释5倍,同步加所有东西。先测样品空白,再测样品,用样品空白的值扣样品。
你的问题1:用载流做样品空白正确吗?不正确,样品空白是同时做前处理的。
你的问题2:稀释的思路有点问题,首先26?2ug/ml这么高浓度?我是做食品的,从来没测过这么高浓度的样品。
原子荧光稀释有个核心问题,你稀释后的酸液浓度还和方法规定的浓度一致吗?
超线性测出较低值,稀释后测到较高值,这个很正常。
你的问题3:具体问题才能具体分析,从核心上看,先解决同步样品空白的问题。
欲所为
第3楼2017/11/24
前辈,您好,多做几个样品空白这个我记住了,白天去试试。方法标准上砷的样品写的是量取5ml试样,于10ml比色管中,加入2ml1比1盐酸,2ml硫脲-抗坏血酸,加水定容混匀再测,我是把体积放缩了,放到25ml比色管中,加5ml酸,5ml硫脲您看对吗,但试样还是取的5ml,所以我不确定这样算不算稀释了5倍,还有按标准来10ml比色管,放5ml样品,算是稀释了一倍吗?
降低仪器灵敏度,是不是就是提高移取的体积,使曲线能测的上限浓度变大,这样就降低灵敏度了呢?可能有些问题比较小白,希望前辈能多指点,感激不尽。
宏老湿红了么
第7楼2017/11/24
方法标准上砷的样品写的是量取5ml试样,于10ml比色管中,加入2ml1比1盐酸,2ml硫脲-抗坏血酸,加水定容混匀再测,我是把体积放缩了,放到25ml比色管中,加5ml酸,5ml硫脲您看对吗,但试样还是取的5ml,所以我不确定这样算不算稀释了5倍,还有按标准来10ml比色管,放5ml样品,算是稀释了一倍吗?
答:如果标准要求,配好的10ug/L的标样,也是吸取5mL,配制到10mL;那么“还有按标准来10ml比色管,放5ml样品,算是稀释了一倍吗”,这个不算稀释。
降低仪器灵敏度我一般的做法是调整灯电流。
你首先的问题是用样品空白扣样品,一般来说我的这部分影响不大,但不确定你一开始做这块,是否是瓶子清洗不好。
第二,前面版主也说过,积分时间过小。进入方法的设置把读数时间改成29s,(我的海光是30s,但设置到29s就到上限了),但我平时觉得这块的影响更小
第三,你可以采用更大范围的标准曲线,如果是到40ug/L,你这个样品就不用稀释了。如果必须要参照标准,那么只有稀释。