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原子荧光质控老是不在范围,找不出原因(急急急)

原子荧光光谱(AFS)

  • 好下个周就要做盲样考核,学的时间挺短,大概去学了一个周,做了两个周,现在是曲线能做出来了,质控总是不在范围。麻烦前辈、老师帮我看一下,到底原因出在哪。
    我是将质控当成盲样来测的,做的砷的质控,条件是:负高压300 载气400 屏蔽气900 灯电流60 载流5%的盐酸 还原剂:硼氢化钾6g+氢氧化钾1.5g+300ml的水 标准空白直接测的载流液 样品空白也用的载流 空白值大概都是109-111左右。 这条曲线线性是1。
    先是常规的吸了做曲线,加各种原料。硫脲和抗坏血酸都加了。
    已知质控稀释了25倍后的浓度是26±2ug/ml,因为我做的曲线浓度是0 1 2 4 6 8 10,我想着就大概稀释5倍就能让质控落在曲线中间,然后我就用25ml的比色管,往其中加入稀释了25倍的砷质控样5ml,然后加了5ml的盐酸1比1的,5ml的硫脲+抗坏血酸,最后用纯水加到刻度线满定容。 最后做出来是36,反复测了几次大概都是36,仪器是稳定的。
    问题1:把砷质控当成样品来测,用载流做样品空白正确吗?不对应该用什么来做质控样(盲样)的样品空白。
    问题2:这样稀释5倍的思路正确吗,不对的话,该如何稀释,是用稀释过25倍的砷,再吸10ml,定容到100然后再做吗?还是其他的方式
    问题3:做汞 砷 硒 质控 也是类似的操作,能做出曲线,但质控总是不在范围 不是偏大就是偏小,而且差距有点大,我想问下各位前辈究竟是在哪个步骤产生的误差。
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  • 宏老湿红了么

    第1楼2017/11/23

    先把一个问题解决了,同步做几个样品空白,如果时间还多,就做6个,除了前处理试剂不要加样品。到了样品测定这一步,和样品同步稀释:如果你样品是稀释5倍的,样品空白也先稀释5倍,同步加所有东西。先测样品空白,再测样品,用样品空白的值扣样品。

    你的问题1:用载流做样品空白正确吗?不正确,样品空白是同时做前处理的。
    你的问题2:稀释的思路有点问题,首先26?2ug/ml这么高浓度?我是做食品的,从来没测过这么高浓度的样品。
    原子荧光稀释有个核心问题,你稀释后的酸液浓度还和方法规定的浓度一致吗?
    超线性测出较低值,稀释后测到较高值,这个很正常。
    你的问题3:具体问题才能具体分析,从核心上看,先解决同步样品空白的问题。

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  • 宏老湿红了么

    第2楼2017/11/23

    回复了就能看见图了。
    你的问题2:是26ug/L,别搞错单位。我平时做的时候可以做到6~60ug/L,你可以尝试一下不稀释,降低一点仪器灵敏度。
    海光这台仪器有个问题,你可以尝试标准空白扣载液,样品空白不测,但是样品空白当成未知样品测,出结果以后再计算,我这样算下来准确一些。主要是我有些样品是和空白一样低。
    前面我说过空白多做几个,也有可能是你的空白不平行,导致样品测不准。

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  • 欲所为

    第3楼2017/11/24

    前辈,您好,多做几个样品空白这个我记住了,白天去试试。方法标准上砷的样品写的是量取5ml试样,于10ml比色管中,加入2ml1比1盐酸,2ml硫脲-抗坏血酸,加水定容混匀再测,我是把体积放缩了,放到25ml比色管中,加5ml酸,5ml硫脲您看对吗,但试样还是取的5ml,所以我不确定这样算不算稀释了5倍,还有按标准来10ml比色管,放5ml样品,算是稀释了一倍吗?
    降低仪器灵敏度,是不是就是提高移取的体积,使曲线能测的上限浓度变大,这样就降低灵敏度了呢?可能有些问题比较小白,希望前辈能多指点,感激不尽。

    宏老湿红了么(v3339654) 发表:先把一个问题解决了,同步做几个样品空白,如果时间还多,就做6个,除了前处理试剂不要加样品。到了样品测定这一步,和样品同步稀释:如果你样品是稀释5倍的,样品空白也先稀释5倍,同步加所有东西。先测样品空白,再测样品,用样品空白的值扣样品。

    你的问题1:用载流做样品空白正确吗?不正确,样品空白是同时做前处理的。
    你的问题2:稀释的思路有点问题,首先26?2ug/ml这么高浓度?我是做食品的,从来没测过这么高浓度的样品。
    原子荧光稀释有个核心问题,你稀释后的酸液浓度还和方法规定的浓度一致吗?
    超线性测出较低值,稀释后测到较高值,这个很正常。
    你的问题3:具体问题才能具体分析,从核心上看,先解决同步样品空白的问题。

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  • alternate2010

    第4楼2017/11/24

    看“模拟监视”,你的峰都没走完,延长积分时间

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  • skytoboo

    第5楼2017/11/24

    应助达人

    楼上的说的没错, 最根本的原因是你积分时间不够, 你读取图谱都不完全!。正确的是全部读出峰,就把整个‘山’读全

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  • 宏老湿红了么

    第6楼2017/11/24

    其实不一定,我之前也尝试过不同的积分时间,感觉没有太大差别

    skytoboo(skytoboo) 发表:楼上的说的没错, 最根本的原因是你积分时间不够, 你读取图谱都不完全!。正确的是全部读出峰,就把整个‘山’读全

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  • 宏老湿红了么

    第7楼2017/11/24

    方法标准上砷的样品写的是量取5ml试样,于10ml比色管中,加入2ml1比1盐酸,2ml硫脲-抗坏血酸,加水定容混匀再测,我是把体积放缩了,放到25ml比色管中,加5ml酸,5ml硫脲您看对吗,但试样还是取的5ml,所以我不确定这样算不算稀释了5倍,还有按标准来10ml比色管,放5ml样品,算是稀释了一倍吗?
    答:如果标准要求,配好的10ug/L的标样,也是吸取5mL,配制到10mL;那么“还有按标准来10ml比色管,放5ml样品,算是稀释了一倍吗”,这个不算稀释。
    降低仪器灵敏度我一般的做法是调整灯电流。
    你首先的问题是用样品空白扣样品,一般来说我的这部分影响不大,但不确定你一开始做这块,是否是瓶子清洗不好。
    第二,前面版主也说过,积分时间过小。进入方法的设置把读数时间改成29s,(我的海光是30s,但设置到29s就到上限了),但我平时觉得这块的影响更小
    第三,你可以采用更大范围的标准曲线,如果是到40ug/L,你这个样品就不用稀释了。如果必须要参照标准,那么只有稀释。

    欲所为(v3335500) 发表: 前辈,您好,多做几个样品空白这个我记住了,白天去试试。方法标准上砷的样品写的是量取5ml试样,于10ml比色管中,加入2ml1比1盐酸,2ml硫脲-抗坏血酸,加水定容混匀再测,我是把体积放缩了,放到25ml比色管中,加5ml酸,5ml硫脲您看对吗,但试样还是取的5ml,所以我不确定这样算不算稀释了5倍,还有按标准来10ml比色管,放5ml样品,算是稀释了一倍吗?
    降低仪器灵敏度,是不是就是提高移取的体积,使曲线能测的上限浓度变大,这样就降低灵敏度了呢?可能有些问题比较小白,希望前辈能多指点,感激不尽。

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  • 宏老湿红了么

    第8楼2017/11/25

    最后查出是什么问题造成的?

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  • skytoboo

    第9楼2017/11/26

    应助达人

    峰读不全,就算你啦的线是1!
    随着时间推移,你30分钟后的峰积分就不是这个数值了。

    宏老湿红了么(v3339654) 发表: 其实不一定,我之前也尝试过不同的积分时间,感觉没有太大差别

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  • wangjunyu

    第10楼2017/11/27

    应助工程师

    你标准溶液有加入硫脲和抗坏血酸了吗,加入后有静止时间吗

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