一次固相微萃取SPME分析果汁的条件初步优化小结

一次固相微萃取SPME分析果汁的条件初步优化小结

图1 以往某一果汁的总离子色谱图（TIC）

可以看出来分离效果上可以。但按照同样的条件（取样2g，分流比1:1）处理了一个果汁新样品。其的色谱总离子图（TIC）如下：

图2 新果汁样品(2g,分流比1:1)的总离子色谱图（TIC）

从上面的新果汁样品的总离子色谱图（TIC）看到，前面几个甲位蒎烯、乙位蒎烯、柠烯、丙位松油烯等萜烯的峰型很差，有的还是双峰、驼峰、凸峰等，也没有完全分离开，严重超载。说明这个样品浓度很大，此分析条件不适合这个样品。按照以往的经验和已经优化的方法的条件失效了，不可用了。

对于超载的情况，首先考虑减少进入仪器的样品量。例如减少提取时间，但时间过短可能有些成分无法提取到，平衡时间短不利于样品对比等，不是最好的选项。另外就是减少样品量。开始减少2g到0.5g样品量。分流比1:1未变。其的色谱总离子图（TIC）如下：

图3 新果汁样品(0.5g,分流比1:1)的总离子色谱图（TIC）

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从上面看出，减少样品量1/4，峰型虽然有所改善，但仍然达不到要求。于是再减少进样量到0.1g。其的色谱总离子图（TIC）如下：

图4 新果汁样品(0.1g,分流比1:1)的总离子色谱图（TIC）

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从上面看出，减少样品量1/20，峰型改善较大，但仍然达不到要求。如果在进一步减少取样品，可能会称量不方便，样品均匀性代表性会受到影响。

图5 新果汁样品(0.1g, 分流比10:1)的总离子色谱图（TIC）
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可以看出来这个分析条件下的峰型比较理想，分离也不错，定量也可以。
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下面是4种分析条件下（依次是2g-1:1分流比，0.5g-1:1分流比，0.1g-1:1分流比，0.1g-10:1分流比）的总离子色谱图（TIC）对比图：

图6. 4种分析条件下的总离子色谱图（TIC）对比图
可以看出来四种分析条件下的峰型明显差别和分离效果。
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2.2 一般认为固相微萃取（SPME）用于样品浓度低，例如以下饮料食品日化产品等，其组分很微量，例如ppm以下，ppb到ppt水平，所以一般取样品尽量多一些，并采用不分流进样或很小的分流比，例如1:1到5:1。但对于含量高的样品，例如本文中果汁样品或香精样品就不适应了，需要调整取样量和加大分流比等方式来优化。也可以适当减少提取萃取时间来减少进入仪器的样品量。