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裂解产物的鉴定

ghsunmer

2017/11/30

气相色谱（GC）

裂解产物的鉴定其实与常规gc的定性分析是相同的，只不过在Py-gc中，当裂解产物很复杂时，采用标准样品对照或保留值对照定性就不太现实了，因为这样做既费时，分析成本又高。对合成高分子（特别是均聚物）裂解产物的鉴定则可以用常规色谱方法。
1.Py-gc和MS联用（Py-gc/Ms)
我们己经知道，gc/MS是一种强有力的定性分析工具，但当Py-gc采用填充柱时，相对大的载气流量与MS的高真空要求有矛盾，所以，色谱柱流出物在进入MS之前必须除去大部分载气，而且要保持裂解产物的量不能损失太多。为此目的，在既与入侣的接口处要用一个分离器。一般分离器对扩散系数大的气体更为有效，故Py-gc/MS常用氦气作载气。鉴定裂解产物时，往往采用电子轰击（EI）和化学电离（CI）源，有时也采用场解吸等方法。
根据数据处理方式的不同，Py-gc/MS得到的可能是总离子流色谱图（TIC）或重建离子流色谱图（RIC）。对于前者，应考虑木底问题。如果本底离子流太大，有可能会掩盖某些含量小的裂解产物峰，因此必须扣除本底，以得到更加可靠的谱图解析结果。如果是后者，则基本不存在这一问题。还需要指出，同一化合物在MS上的响应值可能与gc检测器如FID的响应值不同，故不能简单地按照峰的相对大小来推断 FID 色谱图上峰的归属。
近年来，串联MS也己用于Py-gc分析，形成了强有力的Py-gc/MS/MS 系统。当裂解产物十分复杂时，即使用高效毛细管柱也不能实现完全分离，这样，仅用Py-gc/MS很难确证每一种裂解产物的结构。例如人的头发的分析在司法检验和临床诊断上有重要意义，有人先用Py-gc/MS分析人发的裂解产物，但有些产物无法确证。后来采用Py-gc/MS/MS 技术，获得了较好的结果。
2．Py-gc与傅里叶红外光谱（FTIR）联用（Py-gc/MS/FTIR)
FTIR在有机化合物的结构鉴定方面有极为重要的作用。Py-gc/MS/FTIR虽然不像Py-gc/MS/MS那样使用普遍，但由于FTIR可提供分子结构信息，特别是近年来FTIR技术的发展，灵敏度大为提高还不及效补充，Py-gc/MS/FTIR己越来越多地用于分析裂解。尽管这一技术的检测灵敏度和定量精度Py-gc/MS，但它能提供诸如官能团方面的分子结构信息，因而成为Py-gc/MS的有效补充。
gc/FTIR己有商品化仪器，在gc和FTIR之间用一个未涂固定液的空石英管作为接口，置于一个加热保温套中。根据样品裂解产物情况控制接口的温度，以防止高沸点裂解产物的冷凝。通常接口的温度应高于或等于色谱柱最高操作温度，而低于 FTIR 的光管温度，这样可保证光管不被污染。由于目前光管的使用温度一般不超过300℃，因此限制了它在高沸点裂解产物鉴定上的应用。相比之下，在挥发性物质的热分解研究方面，Py-gc/MS/FTIR的应用更为广泛一些。
3．其他仪器方法
除了上述联用方法外，还可将裂解产物收集起来，然后用紫外光谱（UV）和核磁共振(NMR）技术鉴定。也可用化学方法鉴定，当然，操作要复杂一些。综上所述，裂解产物的鉴定有多种方法，实际应用中往往是用两种或多种方法互相配合才能确认色谱峰的归属。这与普通gc的定性道理是一样的。

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symmacros

第1楼2017/11/30

应助达人

谢谢分享资料，裂解产物的鉴定比较难，需要推测。

0

zyl3367898

第2楼2017/11/30

应助达人

消灭零回帖

0

hujiangtao

第3楼2017/12/01

应助达人

产物的结构检定需要经验

0

DeeperBlue

第4楼2017/12/01

应助达人

未知物的检定用GC是不行的。单四级杆也不够。起码要串联质谱，MS/MS，QTOF之类。

0

zyl3367898

第5楼2017/12/01

应助达人

需要与其他仪器连用才可以做出。

0

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