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裂解色谱的色谱条件

ghsunmer

2017/11/30

气相色谱（GC）

1.裂解产物的转移
样品裂解后，起产物必须有载气迅速带入色谱柱进行分离。能否将所有裂解产物都转移到色谱柱将影响Py-gc结果的可靠性。无论裂解器是直接装在色谱仪进样口还是通过一段管路相连接，在裂解器和色谱仪之间都可能有一个低温区，由于其温度低于裂解室，高沸点连接产物有可能在此部分或全部冷凝，导致信息的丢失。解决这一问题的办法是在连接管外面包一层绝热材料，最好是增加一套加热装置，专门控制连接管的温度。另外，还有注意连接管路漏气影响裂解产物的转移，在实验中要经常检查管路的密封状态，定期更换密封垫，以防存在过程不小心或密封垫多次加热而老化造成漏气。
2．载气
Py-gc对载气的要求一是化学惰性，不能与裂解产物发生化学反应（氢化裂解除外）；一是热导率大，传热快。在Py-gc实验中，载气要将裂解产物从高温区（裂解室）带往低温区（色谱柱）。在此过程中，大量的热能要通过载气快速传导，故载气的热导率对实验结果由于很大的影响。像在普通 gc 中那样，氮气和氦气是Py-gc常用的载气，但二者在热导率差别较大。如100℃时，氮气的热导率为30.56W/(m·K)[7.3*10^-2cal/(cm·s·℃）]，氦气为170.28W/(m·K)[7.3*10^-2cal/(cm·s·℃）]，因而对实验结果的影响也是不同的。表1列出了分别用氮气和氦气作载气（其他实验条件相同）时聚苯乙烯主要裂解产物的重复性数据。由此可见，用氦气作载气要比氮气作载气的重复性好二倍。所以，Py-gc中用氦气作载气更好一些。

3．色谱柱
由于很多物质的裂解产物是较为复杂的、沸点氛围较宽的混合物，只有用高效的色谱柱才有可能实现完全分离，故毛细管色谱柱应为首选。同时，要求色谱柱的使用温度氛围要宽，以适应程序升温操作。就固定液而言，多用OV-1、SE-54等非极性或弱极性固定液，对于特殊的样品也有用 PEG-20M和OV-17的。

最后，Py-gc所用色谱柱还必须有良好的惰性。这有两个含义，一是色谱柱本身材料的惰性好，二是色谱柱不能被污染。
就色谱柱材料而言，弹性石英毛细管柱的惰性一般能满足要求。而色谱柱的污染则是一个必须认真考虑的问题。复杂的裂解产物中常含有难挥发的焦油状组分，这些产物进入色谱柱后就会造成污染。使用一段时间后，色谱柱性能就会变差。解决这一问题的办法是定期在高温下重新老化色谱柱，或者用溶剂清洗（只用于交联柱）。即使这样，仍然有一些污染物难以除去，因此有人提出采用保护预柱的办法。具体方法是在毛细管之前接一段短的填充柱，其所用固定液与分析用毛细管柱相同，这样一些污染物就会被截留在预柱内，只要经常更换预柱填料，就可有效地保护分析用毛细管柱不被污染，同时还能提高整个色谱系统的分离能力。
4．检测器
Py-gc实验中裂解产物的产率相差较大，有些重要裂解产物的峰面积可能相差几个数量级，故要求检测器的动态氛围宽。FID能够较好地满足这一要求。事实上FID是Py-gc中使用最多的检测器，因为它不仅灵敏度高，而且线性氛围宽，还有耐用性好。但FID对很多无机气体无响应，如CO、CO₂、H₂0、氮氧化物等，要检测这些物质就需要TCD。MSD和IRD也许是最好的Py-gc检测器，尤其MSD在裂解产物的定性鉴定方面发挥着很重要的作用。

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zyl3367898

第1楼2017/11/30

应助达人

我来学习一下，收藏

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symmacros

第2楼2017/11/30

应助达人

谢分享，不错的资料。

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