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消解赶酸的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 地表水标准要求做砷汞硒都需要消解,但是标准里都没有提到赶酸的问题,我们更换了新的cem消解仪,咨询工程师,说是不需要赶酸,但是之前的同事在做的时候有赶酸这一步,对这个问题心存疑虑,不知道这样消解出来的样品是否还需要赶酸,如果赶酸,应该怎么赶?还需要买赶酸的仪器吗?
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  • m3118146

    第1楼2017/12/06

    如果用的是硝酸消解的,汞赶酸不赶酸都可以,砷和硒不赶酸肯定不行,因为里面涉及价态问题,必须赶酸至一定程度加入盐酸放置半个小时测定。赶酸的话赶酸板比较贵,但是直接放到加热板上又比较慢。看各自实验室具体情况吧。

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  • m3256337

    第2楼2017/12/07

    是的,但是如果不赶酸,直接加入盐酸再次同样条件消解,这样是否也能把高价态全部还原呢?

    m3118146(m3118146) 发表:如果用的是硝酸消解的,汞赶酸不赶酸都可以,砷和硒不赶酸肯定不行,因为里面涉及价态问题,必须赶酸至一定程度加入盐酸放置半个小时测定。赶酸的话赶酸板比较贵,但是直接放到加热板上又比较慢。看各自实验室具体情况吧。

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  • m3118146

    第3楼2017/12/07

    从原理上讲不行吧,再加入盐酸那不是王水了嘛。王水的氧化性比硝酸还强。只能保证能够把砷完全提取出来,但是没有解决价态的问题。参考土壤中砷的检测方法,用王水提取后,是需要稀释再加入盐酸的。以上是个人理解。

    m3256337(m3256337) 发表:是的,但是如果不赶酸,直接加入盐酸再次同样条件消解,这样是否也能把高价态全部还原呢?

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  • m3256337

    第4楼2017/12/07

    也不是啊 加入的是同体积的盐酸啊,我刚翻看了环境标准,砷硒锑铋的前处理加了硝酸和高氯酸在电热板加热,然后就加入盐酸加热了,中间没有赶酸这个步骤,是不是在电热板上加热已经算是赶酸了呢?

    m3118146(m3118146) 发表: 从原理上讲不行吧,再加入盐酸那不是王水了嘛。王水的氧化性比硝酸还强。只能保证能够把砷完全提取出来,但是没有解决价态的问题。参考土壤中砷的检测方法,用王水提取后,是需要稀释再加入盐酸的。以上是个人理解。

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  • m3118146

    第5楼2017/12/08

    亲,你这是说的湿法消解吧,湿法消解这样完全没问题,版主说的是用微波消解

    m3256337(m3256337) 发表:也不是啊 加入的是同体积的盐酸啊,我刚翻看了环境标准,砷硒锑铋的前处理加了硝酸和高氯酸在电热板加热,然后就加入盐酸加热了,中间没有赶酸这个步骤,是不是在电热板上加热已经算是赶酸了呢?

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  • m3256337

    第6楼2017/12/10

    哦哦,是这样啊,所以微波消解还是需要赶酸吗?怎么赶呢?是不是需要从消解罐里转移出来,在电热板上加热呢?

    m3118146(m3118146) 发表: 亲,你这是说的湿法消解吧,湿法消解这样完全没问题,版主说的是用微波消解

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  • m3118146

    第7楼2017/12/12

    完整的微波消解仪是有配套的赶酸板的。这样最大限度的减少转移过程的损失。如果没有配备赶酸板,可以转移到小烧杯中赶酸。

    m3256337(m3256337) 发表:哦哦,是这样啊,所以微波消解还是需要赶酸吗?怎么赶呢?是不是需要从消解罐里转移出来,在电热板上加热呢?

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  • m3256337

    第8楼2017/12/15

    嗯,我们消解没有配备赶酸设备,那下次转移出来赶酸,做个加标质控验证下,感谢

    m3118146(m3118146) 发表: 完整的微波消解仪是有配套的赶酸板的。这样最大限度的减少转移过程的损失。如果没有配备赶酸板,可以转移到小烧杯中赶酸。

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  • deer

    第9楼2017/12/16

    是经过高氯酸冒烟吗?如冒烟则酸已挥发

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  • m3256337

    第10楼2017/12/17

    嗯嗯,电热板加热的方法

    deer(lujun710711) 发表:是经过高氯酸冒烟吗?如冒烟则酸已挥发

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