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八一八氨氮分析过程中遇到过的那些事儿

蓝岚儿1989

2017/12/06

接触氨氮水质检测也有几年了，遇到过大大小小的问题，有些解决了，有些还不离不弃的跟随着，在这里抛砖引玉，希望大家踊跃参与.....注：采用的分析方法是HJ 535-2009 纳氏试剂分光光度法。
第一，絮凝沉淀。絮凝空白实验两度突然飙高，一番排查后，原来是硫酸锌溶液和滤纸的缘故。
第二，预蒸馏。曾几何时，氨氮回收率偏低的问题一直困扰着我。按照标准方法用20g/L硼酸溶液做吸收液，回收率仅有30+%，回收效果很差，这结果取舍到底是折算好还是不折算好呢。查阅资料后，决定采用0.01mol/L盐酸吸收液。自己做了一些回收试验，吸收率可以达到90.0%以上。
问：是否一定要如标准所说“调节PH约为10.5”？标准操作：100毫升水样加入1毫升的硫酸锌溶液，调节PH约为10.5....。我的操作是在100毫升中性水样中加入1毫升的硫酸锌溶液，加入2滴氢氧化钠，此时ph在8-9，我觉得这个已经足够量了，絮凝效果可以，回收率也不错。
0-0.2毫克每升尤其是0.1毫克每升以下的样品显色不好或者不显色，可是浓度在5微克左右的氨氮标样是可以做出来的！？样品本身是没有干扰的，我现在用的是自配的纳氏试剂，也买过现成的纳氏试剂，效果也是不好。这个比较困扰。

分
该帖子已被版主-过年杀只猪加2积分，加2经验;加分理由:话题

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暗夜精灵

第1楼2017/12/06

楼主很执着

0

暗夜精灵

第2楼2017/12/06

这些经验是很宝贵的

0

liux5201

第3楼2017/12/07

应助达人

滤纸影响很大，定性滤纸好点。

0

wyl621

第4楼2017/12/08

感谢楼主分享宝贵经验。

0

蓝岚儿1989

第5楼2017/12/08

多出来交流交流，了解一下自己实验过程中有哪些不足
暗夜精灵(jbcng) 发表:这些经验是很宝贵的

0

蓝岚儿1989

第6楼2017/12/08

对的，定量滤纸空白比定性的高。
liux5201(liuhongxing5201) 发表:滤纸影响很大，定性滤纸好点。

0

丢翻小脚盆

第7楼2017/12/12

纳氏试剂主要的就是碘化汞的质量好坏吧

0

akory

第8楼2017/12/12

应助达人

标准上要求就是定性滤纸

0

卡帕火

第9楼2017/12/13

这个问题一直困扰我，一絮凝，空白就从0.03直接变成0.455，做一次这样一次，我用的也是定量滤纸，也用100毫升无氨水重洗了，也弃去前20毫升滤液，就是不尽人意。
蓝岚儿1989(v2985032) 发表: 对的，定量滤纸空白比定性的高。

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