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【气相色谱之家】涡旋，剧烈振摇，超声和离心的作用

PAEs

2017/12/08

气相色谱（GC）

5.2 试样处理

5.2.1 液态试样
5.2.1.1 液态试样 A:液体乳、饮料、酱油、食醋、白酒、蜂蜜等
准确称取试样1.0g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中,加入125μL同位素内标使用液,加入2mL~5mL蒸馏水,涡旋混匀,再准确加入10mL正己烷,涡旋1min,剧烈振摇1min,超声提取30min,1000r/min离心5min,取上清液,供 gc-MS分析。

在国标GB5009.271—2016中：涡旋混匀，再准确加入10mL正己烷，涡旋1min，剧烈振摇1min，超声
提取30min，1000r/min离心5min，取上清液，这些步骤的作用感觉就一个，干嘛要这么多重复的呢？
各位大神是如何看的呢？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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m3113371

第1楼2017/12/08

测试请忽略

0

xx_dxd_xx

第2楼2017/12/09

这个新标准的样品处理还是比较有道理的。先要加水混匀的目的，我总结了有两条：
1、蜂蜜、酸奶这些样品粘稠，含有高分子，又是亲水性的，直接加正己烷不容易分散，很难萃取出来。所以先加水分散。
2、白酒含乙醇很多，直接萃取回收率很低，加水稀释之后回收率会好很多。
倒是酱油这一类的，加水稀释没太大作用。

0

PAEs

第3楼2017/12/09

应助达人

测试啥玩意？
m3113371(m3113371) 发表:测试请忽略

0

zyl3367898

第4楼2017/12/09

应助达人

计算公式是怎么样的？最后上清液取几毫升，不用代入计算公式吗？

0

雾非雾

第5楼2017/12/09

应助达人

感觉就是为了混合均匀。

0

PAEs

第6楼2017/12/10

应助达人

我就感觉涡旋，剧烈振荡，超声和离心就是一个作用
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)发表:这个新标准的样品处理还是比较有道理的。先要加水混匀的目的，我总结了有两条：
1、蜂蜜、酸奶这些样品粘稠，含有高分子，又是亲水性的，直接加正己烷不容易分散，很难萃取出来。所以先加水分散。
2、白酒含乙醇很多，直接萃取回收率很低，加水稀释之后回收率会好很多。
倒是酱油这一类的，加水稀释没太大作用。

0

xx_dxd_xx

第7楼2017/12/10

目的是一个，但是必须分步进行。
先加水涡旋和振荡才能分散开。如果一开始就加正己烷就容易结块。
PAEs(v2911392) 发表:我就感觉涡旋，剧烈振荡，超声和离心就是一个作用

1

安平

第8楼2017/12/10

应助达人

提取效率问题吧

0

zyl3367898

第9楼2017/12/13

应助达人

原来是这个原理，七楼说的详细。

0

PAEs

第10楼2018/01/05

应助达人

5.2.1.1 液态试样 A:液体乳、饮料、酱油、食醋、白酒、蜂蜜等
准确称取试样1.0g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中,加入125μL同位素内标使用液,加入2mL~5mL蒸馏水,涡旋混匀,再准确加入10mL正己烷,涡旋1min,剧烈振摇1min,超声提取30min,1000r/min离心5min,取上清液,供 gc-MS分析。
张老师，上面是标准里面这么写的，我们是吸取1ml上清上机
zyl3367898(zyl3367898) 发表:计算公式是怎么样的？最后上清液取几毫升，不用代入计算公式吗？

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