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国家地表水作业指导书关于氰化物的困惑

dengmao21

2017/12/09

作业指导书从实施以来，极大促进了地表水监测规范，更新了一部分标准中的问题。一直以来，要求各级单位严格按照作业指导书进行监测，如果和标准不一致的地方，以作业指导书为准。但是我一直有一个困惑，到底是作业指导书权威还是标准权威呢？执行作业指导没有依据啊？
另外说说氰化物测定的事情，作业指导书104页5.1.2异烟酸-巴比妥酸分光光度法部分，要求氰化钾1.0ug/ml的标准溶液分别加入0、0.01、0.50、1.50、5.00、 10.00ml，其中加入10ml时，其吸光度大于1.0，根本不符合光度法的使用要求。而且标准HJ484-2009，校准曲线最高点是5.00ml。我觉得标准在做校准曲线时考虑的更科学。多次反馈给质控负责人和上级单位，均无明确答复，最后不了了之。当然有可能是我自己操作问题，不知道做氰化物的同行，如果加入10ug吸光度是否和我差不多呢？

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郭景祎

第1楼2017/12/10

应助达人

没做过那么大浓度的，但是我用异烟酸吡唑啉酮法测得，最高加到1.0毫升，吸光值已经到0.35了

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青山绿水人家

第2楼2017/12/11

做了多次曲线，10.00的吸光度都在1.6左右了，也很困惑和无解。

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dengmao21

第3楼2017/12/11

这么看来确实是这样的，10ml根本不可取
青山绿水人家(v3085128)发表:做了多次曲线，10.00的吸光度都在1.6左右了，也很困惑和无解。

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青山绿水人家

第4楼2017/12/11

不过曲线线性还是很好的
dengmao21(dengmao21) 发表:这么看来确实是这样的，10ml根本不可取

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langyabeilei

第5楼2017/12/11

应助达人

一般都是0.004L没有检出吧，没必要做那么大浓度的标准曲线我认为！

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dengmao21

第6楼2017/12/11

线性都很好，基本上4个9
青山绿水人家(v3085128)发表: 不过曲线线性还是很好的

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dengmao21

第7楼2017/12/12

方法不同检出限不同，我这个是0.001L
langyabeilei(langyabeilei) 发表:一般都是0.004L没有检出吧，没必要做那么大浓度的标准曲线我认为！

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langyabeilei

第8楼2017/12/13

应助达人

哦，目前地表水作业指导书就是一个不伦不类的指导性文件，凑乎用吧！不过氰化物一般也不好检出吧！
dengmao21(dengmao21) 发表: 方法不同检出限不同，我这个是0.001L

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hyg1818

第9楼2018/02/08

书是死的，人是活的，不能太过本本主义，曲线好做，做够最大浓度范围内七个点就可以了....如果浓度过大超过曲线最高点，可做水样稀释处理

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莫小点

第10楼2020/03/09

请教老师关于氰化物样品蒸馏时的问题，HJ 484 第8部分 8.1.4.2 易释放氰化物的制备中，以甲基橙为指示剂，加入酒石酸后，要保持瓶内溶液呈红色，我在做这项的时候，出现过加了酒石酸试剂后，水样不是呈橙红色了，而是一种黄不黄，粉不粉的颜色，请问老师，在这种情况下还要继续加酒石酸吗？该怎么处理？麻烦老师了，谢谢老师。
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:没做过那么大浓度的，但是我用异烟酸吡唑啉酮法测得，最高加到1.0毫升，吸光值已经到0.35了

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