仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

三聚氰胺高效液相色谱法检测，回收率问题

zcyzzzm

2017/12/19

液相色谱（LC）

GBT 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中
a、浓度43.2标液--------------------------------------直接上机检测------峰面积：384万-----------稀释倍数：1
b、奶酪样品2g，加10g海沙--------------------------完整检测-----------峰面积：0---------------稀释倍数：5
c、奶酪样品2g，加浓度43.2标液1ml，加10g海沙----完整检测----------峰面积：28.3万----------稀释倍数：5
d、浓度43.2标液1ml，加10g海沙---------------------完整检测----------峰面积：42.7万----------稀释倍数：5
e、浓度43.2标液1ml----------------------------------直接用1%三氯乙酸定容到25ml，然后吸取5ml，加水5ml，再进行3.4.2进行净化操作--------峰面积：57.0万----------稀释倍数：5
这样如果直接按照标液计算回收率的话分别为：
c：28.3*5/384=36.8%
d：42.7*5/384=55.6%
e：57.0*5/384=74.2%
请问为什么回收率这么低啊，你们的回收率是多少啊？

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

相关话题

zcyzzzm

第1楼2017/12/20

up、up

0

hujiangtao

第2楼2017/12/20

应助达人

奶粉没问题，别的没做过

0

夏天的雪

第3楼2017/12/20

应助达人

先用标样过柱，看柱子的回收率，然后再考察提取效率。做个8/90应该没有问题的。

0

夏天的雪

第4楼2017/12/20

应助达人

看您的实验，可能是提取有问题，标样用海砂与三氯乙酸差别这么大，而且样品用海砂处理后的值也很小

0

药石无医jz

第5楼2017/12/26

（步骤：奶粉，称取2g（精确至0.01g）试样于50ml具塞离心管中，加入15ml三氯乙酸和5ml乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，再用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水混匀后做待净化液。
净化：将待净化液转移至固相萃取柱中，依次用3ml水和3ml甲醇洗涤，抽至近干后，用6ml氨化甲醇溶液洗脱，流速不超过1ml/min，洗脱液于50℃下用氮气吹干，用1ml流动相定容，漩涡混合1min过微孔滤膜。）这是我做奶粉的步骤，回收率还可以

0

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:经验分享

m3315444

第6楼2018/01/04

我的怎么总是75％

0

liaolin418

第7楼2018/01/09

LZ可以试试这种方法，不过你要有一根强阳离子的柱子

0

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:经验分享

Insm_d910c416

第8楼2018/01/15

你好，请问一下按照您这样做法，最后计算公式怎么计算呢，是上级检测浓度乘以50再乘以5除以称样量吗
药石无医jz(Ins_cde3b7aa)发表:（步骤：奶粉，称取2g（精确至0.01g）试样于50ml具塞离心管中，加入15ml三氯乙酸和5ml乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，再用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水混匀后做待净化液。
净化：将待净化液转移至固相萃取柱中，依次用3ml水和3ml甲醇洗涤，抽至近干后，用6ml氨化甲醇溶液洗脱，流速不超过1ml/min，洗脱液于50℃下用氮气吹干，用1ml流动相定容，漩涡混合1min过微孔滤膜。）这是我做奶粉的步骤，回收率还可以

0

zengzhengce163

第9楼2018/01/16

是太低了

0

夏天的雪

第10楼2018/01/16

应助达人

回收率不一定要100%，有个稳定值也可以，如果要提高回收率，先得找到损失的原因
m3315444(m3315444) 发表:我的怎么总是75％

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...