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【讨论】样品的净化

阶前尘

2007/08/25

液相色谱（LC）

相对来说，做检验最繁琐的其实是样品的前处理，这几天的工作让我深有体会！我上机测试用的时间还不到样品前处理的三分之一！但是即便如此样品还不一定能处理得符合要求，有时候忙碌了很久上机测试却得不到结果，于是拼命地找原因，找来找去说不定还是样品处理的不合格，这样就只能重新来过，那个心痛啊！
所以希望大家结合实际操作经验讨论一下在样品的前处理过程中应注意些什么，当然是总的方针，毕竟不同的样品有不同的处理要求！

另外还想请教一个问题，我的样品前处理过程中必须用到强酸，于是处理后的样品肯定也含有强酸，但是进样针和六通阀好像经不起强酸的腐蚀，我今天进样的时候就感到进样针的阻力加大，差点报废了一支进样针。我最后只能是每进完一针立即用双蒸水反复清洗，再用有机溶剂反复清洗，这样解决了进样针的问题，当然长时间肯定还是不行！现在问题是这个六通阀如何处理呢，还是在清洗柱子的时候液体也经过六通阀顺便将六通阀也清洗了，于是就无需额外的再处理了呢？盼有经验的给个建议！

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阶前尘

第1楼2007/08/26

应助达人

怎么会没有人参与呢，就算我请教大家的问题吧！

0

luoxiandong

第2楼2007/08/26

换个六通阀，以后注意点，
你应该用水洗提至pH7.0左右啊

0

qiao_513

第3楼2007/08/26

我遇见类似的情况，就是把样品真空蒸干后，再用流动相定容。借以消除强酸的影响。　
　　我个人认为换六通阀不太适合大多数的实验室。

0

阶前尘

第4楼2007/08/26

应助达人

但是强酸的沸点如果接近或高于目标物又将如何办呢？
qiao_513 发表:我遇见类似的情况，就是把样品真空蒸干后，再用流动相定容。借以消除强酸的影响。　
　　我个人认为换六通阀不太适合大多数的实验室。

0

luoxiandong

第5楼2007/08/27

根据目标物的性质选择液液萃取溶剂，加入回收标准后洗提至中性。

0

liulimei0302

第7楼2007/08/27

我支持三楼

0

liulimei0302

第8楼2007/08/27

但是这样的操作也很烦琐

0

liulimei0302

第9楼2007/08/27

对头，是这样的。

0

nymph

第10楼2007/08/27

楼主用的是什么型号的，最近有意向采购

0

Easy-Boy

第11楼2007/08/27

在进样时，将ph值调回来。就是用一定量的弱碱中和。样品测定完多用水冲洗。

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