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液相空针及空白在同一时间出现相同的峰

红模仿

2017/12/19

液相色谱（LC）

近段时间在做一个中药复方的指纹图谱，先进行了一个全洗脱的预试，流动相为乙腈—0.1%磷酸，洗脱程序为0-60min （乙腈5%-100%）；60-70min （乙腈100%-5%），结果色谱图在大约46min处出现一个明显的峰，随后按照此程序进了空针和空白（一针为空白甲醇，一针为不进样模式），结果两针都会在相同的位置出现此峰，不知道是哪里的原因。比对色谱图发现此峰对应的乙腈浓度为78%，因此将洗脱程序修改，乙腈跑到73%就返回，结果还是会出现这样的峰，望知道的前辈解答，是什么原因？谢谢！

分
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lunanjituan

第1楼2017/12/19

是不是流动相污染了？

0

红模仿

第2楼2017/12/19

流动相基本都是每天换一次
lunanjituan(lunanjituan)发表:是不是流动相污染了？

0

moviehua

第3楼2017/12/20

应助工程师

在线过滤器污染了，把过滤器换个新的。

0

moviehua

第4楼2017/12/20

应助工程师

在线过滤器污染了，把过滤器换个新的。

0

hujiangtao

第5楼2017/12/20

应助达人

把滤头拔了试一下

0

m3127370

第6楼2017/12/21

管路污染了，更换部件试一试

0

戎马一生为家国

第7楼2017/12/21

应助达人

老师，您好～在线过滤器污染的话会在谱图上表现出什么特定的现象
moviehua(moviehua) 发表:在线过滤器污染了，把过滤器换个新的。

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夏天的雪

第8楼2017/12/21

应助达人

可能是有地方污染了，有条件再别的仪器上进空白或空针，如果不出现这种情况就肯定是有污染，然后去排除哪边污染了

0

色谱质谱老油条

第9楼2017/12/21

很显然是交叉污染，可能存在的地方：1、进样针、2、管路
好好把进样针洗洗，用强溶解性的溶剂洗

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红模仿

第10楼2017/12/25

换了一台机器，也换了一根没有做过这个样品的柱子，流动相换成了乙腈-水，还是会出这样的峰。
夏天的雪(bingwang228) 发表:可能是有地方污染了，有条件再别的仪器上进空白或空针，如果不出现这种情况就肯定是有污染，然后去排除哪边污染了

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