摘 要:介绍了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的原理和检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。运用ICP-AES法在电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘、粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料、锅炉用水、各种排放水等进行成分分析,指导生产运行。 关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;化学分析;结垢物;粉煤灰 Abstract: The principle of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method is introduced, which has the features of low detecting limit, high accuracy, broad linearity scope and can detect more than one element at the same time. In the power generation process, the ICP-AES method, for production supervision, can be used to analyze the contents of waste water, atmospheric dusts, welding dusts, coal powder ash, fuel coal, scales, alloys, boiler water, and all kinds of discharged water, to direct production. Keywords: ICP-AES method; chemical analysis; deposition; coal powder ash ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法,由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点,因此,与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比,显示了较强的竞争力。在国外,ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,并已广泛应用于各行业,进行多种样品、70多种元素的测定,目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。 1 等离子体原子发射光谱仪的性能特点 1.1分析精度高 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素,而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L,分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定,尤其对低含量元素要求精度高的项目,使用ICP-AES法非常方便。 1.2样品范围广 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析,但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性,气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好,因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法(即液态进样)。从实践来看,溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中,运用一定的专业知识和经验,采取各种化学预处理手段,通常都能将不同状态的样品转化为液体状态,采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定,并且可在不改变分析条件的情况下,同时进行多元素的测定,或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。 1.3动态线性范围宽 一般的精密分析仪器都有它的线性范围(一般在103以下),以明确该类仪器准确测定的浓度区间(不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别),如果待测元素的浓度过高或过低,就必须进行化学处理,如稀释或浓缩富集,使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此,当常量元素和微量元素需要同时测定时,就增加了分析的难度,加大了工作量,而测定结果往往还不理想。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106,也就是说,在一次测定中,既可测百分含量级的元素浓度,也可同时测10-9级浓度的元素,这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作,既提高了反应速度,又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例,固态的粉煤灰经过适当的预处理(根据待测元素种类确定预处理方法)转化成液态,一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素,也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素,方便准确。 1.4多种元素同时测定 多种元素同时测定是ICP-AES法最显著的特点。众所周知,每一种物质无论是以何种物理状态存在,其化学成分往往是很复杂的,既有必须存在的高浓度的主量元素,也存在不需要的杂质元素;有金属元素,也有非金属元素。用化学分析、原子吸收光谱法等只能单个元素逐一测定,而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定,不但可测金属元素,而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成,这也是原子吸收光谱仪达不到的。 1.5定性及半定量分析 对于未知的样品,等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对,形成样品中所有谱线的“指纹照片”,计算机通过自动检索,快速得到定性分析结果,再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。