土壤中汞的测定，微波消解法，买来的盲样测定结果一直偏高很多

要看你具体是怎么做的了，你这样说结果偏高，没有任何步骤等方法说明，就是神仙也不知道到底是哪里的问题。

应助达人

能具体点吗，太笼统了。

完全按着HJ680土壤消解的方法消解的。称0.5g质控样品，加6ml盐酸2ml硝酸，空白一样进行微波消解，然后滤纸过滤，水定容上机，载流是10%盐酸，还原剂10g/L硼氢化钾，消解罐都是进行了热清洗后拿1+1硝酸浸泡过夜，酸是刚开的新瓶的硝酸盐酸，载流、空白、样品都是这瓶酸，做了三个平行样品，完全不平行，甚至有一个大十倍，求解？

完全按着HJ680土壤消解的方法消解的。称0.5g质控样品，加6ml盐酸2ml硝酸，空白一样进行微波消解，然后滤纸过滤，水定容上机，载流是10%盐酸，还原剂10g/L硼氢化钾，消解罐都是进行了热清洗后拿1+1硝酸浸泡过夜，酸是刚开的新瓶的硝酸盐酸，载流、空白、样品都是这瓶酸，做了三个平行样品，完全不平行，甚至有一个大十倍，求解？

应助工程师

你这个应该是容器污染了。

应助达人

直接换瓶酸试试，新开的也不一定就没有污染，再一个样品取样前一定要均匀

可能存在污染，要么仪器之前有污染，要么容器有污染，要么试剂有污染，要么就是操作过程中带入了污染。

应助达人

我也是按照这个方法做的As Hg Se 同时做的

做了有5.6次吧 每次带三个标样皆都做平行样

Se基本上都没有问题

As的话 基本上都会偏高个15-20%左右

Hg则差不多高了一倍左右

空白不高，平行性也不错

也不太明白什么原因

污染了，土壤汞微波消解很容易污染。瓶子洗干净，试试王水沸水浴法，微沸就好。系统立马测可以不加固定剂和稀释液，直接纯水定容。效果可以。