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请问大家谁用原子荧光做过奶粉中的砷?大家进来讨论一下!

  • 五虎上将
    2006/09/08
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!!

过客 2006/09/09

[quote]原文由 [B]chenruichao[/B] 发表: 大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!![/quote] 硝酸镁是干燥脱水的作用,氧化镁是对奶粉的脱水灰化,盐酸就是溶解灰拉,硫酸是清洗用,硫尿就不知道有什么作用了,可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。

muaiy520 2006/09/19

不好意思,我没有做过,因为奶粉样品我们一般一年下来也就一两个,所以没有研究过。

hotsonwood 2006/09/20

建议还是用湿法消化 一般做这个的,用干消化的很少,除非你去找那个订标准的人,要不谁也不知道 而且加硫酸一般不是很好,里面的金属本来就比较多,如果用分析纯的,可能更惨。

东方王 2006/09/09

硫脲的作用是将五价砷预还原为三价砷,以被原子荧光检测。

gaozi 2006/09/10

你按这个方法处理一下试试:称取样品-在坩埚中小火炭化(不加试剂)-灰化,加盐酸溶解,5%盐酸洗涤坩埚,加入硫脲抗坏血酸还原,上机测定!

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  • 过客

    第4楼2006/09/09

    硝酸镁是干燥脱水的作用,氧化镁是对奶粉的脱水灰化,盐酸就是溶解灰拉,硫酸是清洗用,硫尿就不知道有什么作用了,可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。

    chenruichao 发表:大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!!

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  • 东方王

    第5楼2006/09/09

    硫脲的作用是将五价砷预还原为三价砷,以被原子荧光检测。

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  • 五虎上将

    第6楼2006/09/09

    大家有没有做过这个实验啊?沉淀会不会影响实验结果啊?国标上就是这样规定的啊,我完全按照标准做的,Mg离子会不会干扰砷的测定啊?难道是镁离子的沉淀?我晕了!!!!

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  • 五虎上将

    第7楼2006/09/10

    没有人帮我啊?

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  • gaozi

    第8楼2006/09/10

    你按这个方法处理一下试试:称取样品-在坩埚中小火炭化(不加试剂)-灰化,加盐酸溶解,5%盐酸洗涤坩埚,加入硫脲抗坏血酸还原,上机测定!

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  • 五虎上将

    第9楼2006/09/10

    主要是最后一步,为什么加入硫酸后会出现沉淀?有知道的吗?请大家赐教,有遇到相似情况的也请告诉一声.

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  • aoc99

    第10楼2006/09/12

    各种试剂的作用紫龙和东方王已经说得很清楚了,沉淀可能会吸附一部分砷的,你过滤以后看看结果如何,是不是偏低?
    还有,灰化法检测砷,我做过不少,都是回收率偏低,不知道你的是不是这样。我建议你用湿法消解。

    chenruichao 发表:大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!!

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  • xiaomuyangzi

    第11楼2006/09/13

    奶粉中钙含量很高,是不是形成了硫酸钙沉淀呀?最后一步加硫酸能不能用盐酸代替?我觉得硫酸是用来调节整个溶液的酸度用的

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  • muaiy520

    第12楼2006/09/14

    还有,灰化法检测砷,我做过不少,都是回收率偏低,不知道你的是不是这样。我建议你用湿法消解。[/quote]
    有些奶粉里脂肪含量比较高,用湿法消解油脂含量高的东东比较麻烦。消解完冷却后在液面上凝固一层油脂。而且经过酸处理过的油脂的气味特别怪,特别难闻。

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  • 五虎上将

    第13楼2006/09/17

    请问除掉表面的脂肪对结果有多大的影响>?您做过实验吗?

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