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用标准GB/T30388总辣椒碱含量测定高效液相色谱法检测辣椒油树脂不出峰

nyhj912

2018/01/09

液相色谱（LC）

各位老师好！
实验室用高效液相色谱检测辣椒油树脂中的总辣椒碱
设备：岛津LC-16，双泵，C18柱，紫外检测器。
色谱条件：1.0mol/L硝酸银溶液：甲醇溶液=70：30，检测波长280nm，流速0.8ml/min，柱温30℃，时间1h
样品前处理：按标准要求操作，四氢呋喃-甲醇溶液定容后取5ml用流动相（硝酸银-甲醇溶液定容）
然后就没有出峰，标准上附带图谱是30min内出峰完毕。
有做过此标准的老师吗？请问是我那个地方出问题了？

分
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hujiangtao

第1楼2018/01/10

应助达人

可以查查相关文献，有的标准你懂的呵呵

0

夏天的雪

第2楼2018/01/10

应助达人

标准溶液不能出峰吗？一个峰都不出还是出不完全？

0

nyhj912

第3楼2018/01/19

对一个峰都不出，现在用GB/T 21266，辣椒油树脂做出来很好，但是如果测底料里面的辣椒碱含量，辣椒碱的那个峰左右两边有杂峰分离不开，二氢辣椒碱基本上检测出来很少。找了相关文献，加磷酸、加硝酸银、加冰醋酸都试过，测底料还是分离不好。
夏天的雪(bingwang228) 发表:标准溶液不能出峰吗？一个峰都不出还是出不完全？

0

有水有渝

第4楼2018/01/20

应助达人

能上个分离不好的图吗，只能找找有没有柱效更好的色谱柱。

0

夏天的雪

第5楼2018/01/22

应助达人

上图看一下，看杂质与峰的分离情况。测试出来少，可能是回收的问题，就要在样品处理上面找原因了
nyhj912(nyhj912) 发表: 对一个峰都不出，现在用GB/T 21266，辣椒油树脂做出来很好，但是如果测底料里面的辣椒碱含量，辣椒碱的那个峰左右两边有杂峰分离不开，二氢辣椒碱基本上检测出来很少。找了相关文献，加磷酸、加硝酸银、加冰醋酸都试过，测底料还是分离不好。

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