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定量环为20ul时,应该进多少样?

液相色谱(LC)

  • 看到论坛里有人说“六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20uL的定量环最多进样15uL的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20uL的定量环最少进样60至100uL的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。”

    我想问一下如果是部分进液法,那么进75%和100%、125%有什么区别?不是都无法完全把残液置换出来吗。
    另外我自己用的是20ul的定量环,我用20和25ul时的分析结果基本一致,可以这样用吗?
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  • 第1楼2005/12/30

    书上也是这么说的,不过实际操作中至少我不是这么做的,在这顺便了解一下大家是怎么做的 啊

    yoyooyo 发表:看到论坛里有人说“六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20uL的定量环最多进样15uL的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20uL的定量环最少进样60至100uL的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。”

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  • 第2楼2005/12/30

    同意楼上的 !
    我再实际操作中也是这么做的 !

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  • 第3楼2005/12/30

    [quote]原文由 yoyooyo 发表:看到论坛里有人说“六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20uL的定量环最多进样15uL的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20uL的定量环最少进样60至100uL的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。”


    20ul是最常用得配置,在只有一个进样环得前提下是可以用来部分装液和完全装液进样得,但是我觉得不推荐。因为,20ul进样环不是严格得20.00ul,同样,你使用注射器进样也不能完全严格到15.00ul,10.00ul得样子,这样就有误差,而且不同人做可能误差更大。我倒是觉得你可以购买一个5ul之类得进样环,交替使用完全装液法,这样误差要小一些。其实进样环不需要准确得,20ul不可能是20.00ul,agilent没有这样得精度,但是关键是使用完全装液,每一次进样都是一个进样管体积,如20.1ul之类,这个是准确得。

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  • 第4楼2005/12/30

    20微升定量环只可进满量程和半量程以下
    不可进75%,因为样品可能会扩散到定量环以外,导致进样量不准

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  • 第5楼2005/12/31

    我选20微升的injection volume,通过进100微升的实际量达到(进3-5倍的量是比较合适的).
    WATERS的工程师说我们20微升的进样环,20微升以下的injection volume要自己用进样针精确控制.(总感觉弄不准啊,这个到底怎么弄的?)

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  • 第6楼2005/12/31

    我们进样量少,基本进样针控制量,效果不错。

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  • 第7楼2005/12/31

    应助达人

    "20微升定量环只可进满量程和半量程以下
    不可进75%,因为样品可能会扩散到定量环以外,导致进样量不准"

    这个答案比较正确. 满量程--完全装液法,一般阴阳量不低于60uL.


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