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采用HS-SPME吸附样品,空针和跑样都出现基线漂移

气质联用(GCMS)


  • 小弟刚接触GC-MS,导师要求做酒的挥发性成分,采用HS-SPME吸附进样,所用的设备是安捷伦的7890B(GC)和安捷伦的5977A(MS),而现在遇到以下几个问题,1:采用DB-WAX 60*0.25*0.25的柱子,空针出现基线漂移的现象(图1所示),第二段升温程序在120℃,以7℃每分钟的速率升至230℃。2:以前用30*0.32*0.25的柱子做的时候有些物质可以达到10的7次方,而现在用60m的做这些以前能做到10的7次方的物质就只有10的5次方-10的6次方,现在采用的分流比是10:1,流速1.0,是不是分流造成的物质损伤。3:60m的柱子能用以前30m的条件嘛?
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  • m3180044

    第1楼2018/01/14

    1基线漂移的问题,你的色谱柱老化过没有?老化的时间是否足够,建议你用230度老化4小时以上再使用。还有230度已经很接近wax柱最高温度240度了,基线上飘也是很难避免的。2响应降低的问题的话,首先做一下调谐,看看离子源有没有脏,如果脏了洗一下。spme不建议做分流的。3方法的话不能直接照搬的,气相方法编辑的界面有个方法转换计算器,可以转换方法参考一下。

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  • 沉默海底

    第2楼2018/01/14

    已经老化过了,差不多4个小时,而且在做样品前都调谐过了,都很正常,每一项都通过了,不分流进样的在这套设备上可以设置嘛,以前用30m同型号的柱子不能不分流进样,明天做之前送设备自带的换算器换算一下。谢谢老师您了!

    m3180044(m3180044)发表:1基线漂移的问题,你的色谱柱老化过没有?老化的时间是否足够,建议你用230度老化4小时以上再使用。还有230度已经很接近wax柱最高温度240度了,基线上飘也是很难避免的。2响应降低的问题的话,首先做一下调谐,看看离子源有没有脏,如果脏了洗一下。spme不建议做分流的。3方法的话不能直接照搬的,气相方法编辑的界面有个方法转换计算器,可以转换方法参考一下。

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  • m3180044

    第3楼2018/01/14

    进样口那边模式直接换成不分流就可以了。之前为什么不能设置成不分流模式,能具体点吗?

    沉默海底(Ins_79474536) 发表:已经老化过了,差不多4个小时,而且在做样品前都调谐过了,都很正常,每一项都通过了,不分流进样的在这套设备上可以设置嘛,以前用30m同型号的柱子不能不分流进样,明天做之前送设备自带的换算器换算一下。谢谢老师您了!

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  • 沉默海底

    第4楼2018/01/14

    设置不分流进样,设备出现流量过小,我明天再试试,具体的现在我也说不上来,明天给出实际问题,又要麻烦老师您了。

    m3180044(m3180044)发表:进样口那边模式直接换成不分流就可以了。之前为什么不能设置成不分流模式,能具体点吗?

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  • m3180044

    第5楼2018/01/15

    进样口漏气,检查隔垫,衬管o圈,柱螺母石墨垫,还有分流平板有没有松动或者老化漏气,该换的换,该紧的紧

    沉默海底(Ins_79474536) 发表:设置不分流进样,设备出现流量过小,我明天再试试,具体的现在我也说不上来,明天给出实际问题,又要麻烦老师您了。

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  • 風痕

    第6楼2018/01/15

    应助达人

    要么柱子有问题了,要么SPME有问题了。

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  • baixi2010

    第7楼2018/01/15

    SPME的纤维头只能使用100次左右,是不是您的萃取头的寿命到了;做SPME要用特制的衬管,您是否在进样口应用了0.75mm的衬管呢

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  • 安平

    第8楼2018/01/16

    应助达人

    色谱柱问题吧

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