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waters e2695-2489进样,标品的基线很平稳,样品却惨不忍睹,何故?

  • 铜陵农检
    2018/01/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 新手又遇到问题了。
    1、五个标准品,基线都比较平稳,但按照标准上出峰时间应该是13、14min左右,我用标准品做是10min多一点出峰,是不是操作有问题?另外3min左右出了个又尖又高的峰,标准上是2min多一点出这个峰,不知道是什么峰?而且2min前有个负峰是咋回事?

    2、总体上说,标品的基线还比较平稳,但样品却是千奇百怪惨不忍睹,比如下图这样的,是什么原因导致的呢?

    3、出报告时,能否调节一下纵坐标的标度,比如把上面样品图中纵坐标的0.003刻度用标准品的0.02来绘制,纵坐标数值增大肯定会使一些小的波动变成一条直线,但是不知道报告编辑时该如何调节?waters e2695-2489的empower3软件。
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  • moviehua

    第1楼2018/01/23

    应助工程师

    标准品的出峰时间是不是一致?最好把实验条件说一下,帮助分析。

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  • 铜陵农检

    第2楼2018/01/23

    C18柱,250×4.6mm,5um
    波长300nm
    柱温45度
    进样量40ul
    流动相:甲醇+离子对(40+60)
    五个标品对应出峰时间和浓度10.385min(0.25ug/ml)、10.377min(0.5ug/ml)、10.359min(1ug/ml)、10.333min(2ug/ml)和10.326min(2.5ug/ml)

    moviehua(moviehua) 发表:标准品的出峰时间是不是一致?最好把实验条件说一下,帮助分析。

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  • 多可特王

    第3楼2018/01/23

    1. 不同的仪器,不同的色谱柱,出峰时间有点先后是没问题的,只要你的样品和对照品出峰时间一致,就没有问题。标准上的出峰时间,只是给你参考,方便你确认峰。
    2. 你两分钟左右的峰和负峰,应该是溶剂峰,你走一针空白流动相作为空白,应该也有。
    3. 你的第二张图,可能跟你的纵坐标调节过小有关,可以调节成对照的0.02。

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  • moviehua

    第4楼2018/01/24

    应助工程师

    1.从出峰时间,虽然差别不大但基本也是在前移,所以可以的话可以进同浓度的6针看看重复性,另外就是如果样品峰重复性也是一样的话,也就没什么问题了。
    2. 负峰有可能是楼上说的进样的试剂峰,进空白测试即可确认。

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  • 夏天的雪

    第5楼2018/01/24

    应助达人

    楼主的实验没有问题,液相出峰时间有差别是正常的现象,与色谱柱性能,管路长短,泵等性能有关;样品的峰出现这种情况是样品的基质比较复杂,标准溶液基质简单,而且样品与标准溶液的纵坐标不一致,样品相当于将基线放大了

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  • shen2003

    第6楼2018/01/24

    乙腈水流动相吧?都有那个负峰的

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  • 王哪摸呢

    第7楼2018/01/24

    没有任何问题。版友多可特王说的没错。

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  • 铜陵农检

    第8楼2018/01/31

    您第一条里说的样品和对照品就是标准品和待测样吗?

    多可特王(Ins_2dd58d66) 发表:1. 不同的仪器,不同的色谱柱,出峰时间有点先后是没问题的,只要你的样品和对照品出峰时间一致,就没有问题。标准上的出峰时间,只是给你参考,方便你确认峰。
    2. 你两分钟左右的峰和负峰,应该是溶剂峰,你走一针空白流动相作为空白,应该也有。
    3. 你的第二张图,可能跟你的纵坐标调节过小有关,可以调节成对照的0.02。

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  • 多可特王

    第9楼2018/01/31

    铜陵农检(v3160938) 发表: 您第一条里说的样品和对照品就是标准品和待测样吗?

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  • lijing320323

    第10楼2018/01/31

    说明样品成分复杂

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