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GB5009.36-2016氰化物的测定气相法中，空白样品的测定不太明白，着急求指教

applecc

2018/01/31

气相色谱（GC）

GB5009.36-2016氰化物的测定顶空气相法中，空白样品的测定，写着按照12.4检测步骤到加入0.2ml磷酸溶液，通入氮气在50度水浴中吹扫15min然后加0.2ml氯胺T，加盖密封······，不太明白空白样品用配置标准溶液的纯水代替吗？水浴氮吹就吹干了，相当于顶空瓶里只有0.2ml氯胺T了，再上顶空的话，这样做有什么意义啊？水浴氮吹有何意义？

相关话题

zyl3367898

第1楼2018/01/31

应助达人

空白样品要用纯水来代替。为何要氮吹等待高手回答。

1

安平

第2楼2018/01/31

应助达人

同样的处理步骤

0

荆棘鸟

第3楼2018/01/31

应助达人

ECD对电负性物质有响应，容易被干扰，加氯胺T之前加热氮吹可除去可能存在的挥发性干扰物，然后加入氯胺T使氰化物反应得到氯化氰再被检测。

2

yy_0324

第4楼2018/01/31

氰化物在气相色谱中测定需要不断地学习掌握！

0

applecc

第5楼2018/02/01

还没有做过空白，先试一下，看看怎么样。非常感谢
荆棘鸟(zongguitang) 发表:ECD对电负性物质有响应，容易被干扰，加氯胺T之前加热氮吹可除去可能存在的挥发性干扰物，然后加入氯胺T使氰化物反应得到氯化氰再被检测。

0

zhoulm1999

第6楼2018/02/01

空白样品应该为实际样品，加热氮吹之后是作为样品空白进行测定的，在结果计算中要进行扣除。我理解的是：加酸后进行加热氮吹是要去除样品中的游离状态的氰化物，再加氯胺T就可以测出结合状态的氰化物，如硫氰酸盐等，以此作为空白。直接测定为总氰化物，然后在结果计算中减去结合状态的氰化物，得到真正具有剧毒的氰化物的含量。个人理解，不知道对不对。
applecc(applecc) 发表: 还没有做过空白，先试一下，看看怎么样。非常感谢

1

dadgoh

第7楼2018/02/01

应助达人

就是将空白与被测样前处理同步，消除本底干扰

0

zyl3367898

第8楼2018/02/02

应助达人

果然是高手，学习了，想给你们加积分，悬赏分还没下来。

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Insm_b638c319

第9楼2018/09/22

直接测定的是总的氰化物吗？会不会有样品空白测定通氮气后测出的值（比如SCN值）比直接测定样品值大的情况求大神解答
zhoulm1999(zhoulm1999) 发表: 空白样品应该为实际样品，加热氮吹之后是作为样品空白进行测定的，在结果计算中要进行扣除。我理解的是：加酸后进行加热氮吹是要去除样品中的游离状态的氰化物，再加氯胺T就可以测出结合状态的氰化物，如硫氰酸盐等，以此作为空白。直接测定为总氰化物，然后在结果计算中减去结合状态的氰化物，得到真正具有剧毒的氰化物的含量。个人理解，不知道对不对。

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applecc

第10楼2018/10/31

我做的实验就是氮吹后测出的值大于未氮吹的，也不知道其中缘由
Insm_b638c319(Insm_b638c319) 发表:直接测定的是总的氰化物吗？会不会有样品空白测定通氮气后测出的值（比如SCN值）比直接测定样品值大的情况求大神解答

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