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水胺硫磷加标回收率的计算

  • 我是风儿
    2018/02/03
  • 私聊

农残检测

  • 今天突然间发现了一个问题,就是在计算加标回收率时出现了这样的现象:
    样品测得含量为0.75mg/kg,由于前面不知道样品的具体含量,只知道该样品的水胺硫磷是呈阳性的,因此暂时加入600ng的水胺硫磷到1克的茶叶样品中,前处理过程有稀释了4倍(也就是加入了20mL的溶剂提取,只取5.00mL进行净化处理后定容至1.0mL上机分析。)这样的话我加标的量所产生的浓度就是150ng/mL了,样品贡献的浓度为187.5ng/mL,谱图测得的浓度为731.5ng/mL。
    回收率的计算
    方法一:回收率=731.5/337.5=216%
    方法二:扣除样品本底贡献的浓度:187.5ng/mL,此时谱图得到的加标浓度为731.5-187.5=544ng/mL,而实际加标浓度为150ng/mL,这样的话,回收率为544/150=363;
    现在认真想想,方法二与方法一相比:就是分子、分母同时减去一个数,当然两者的商是会发生变化的。
    可是想不出回收率的计算为什么一定要按照方法一来计算,而不能按照方法二的来计算,大家帮我分析下理由
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  • 我是风儿

    第1楼2018/02/03

    应助达人

    我怎么记得以前我工作中再计算回收率时偶尔会按照方法二来计算?这么说,以前的回收率计算不是全部算错了?

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  • zyl3367898

    第2楼2018/02/03

    应助达人

    337.5如何来的?方法二都减去一个数,所以回收率高了,可以找一空白样品,不含水胺硫磷的,算算加标回收率。

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  • 雾非雾

    第3楼2018/02/04

    应助达人

    大概问题主要是出在目前做农残检测普遍标准曲线用的是线性拟合,所以如果算加标,一定要用不含目标物的样品本底来做加标,这样加标回收的结果才正确,如果是用含目标物的样品来做加标,用扣除的办法算得的加标回收的结果往往不准确(您可以往含目标物的样品中加入一定量的该目标物,然后进样,看得到数据是不是算出来等于您添加的量,可以多试几次,以前我做气相时就这么试过,算出来结果与添加的量不同)。

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  • yy_0324

    第4楼2018/02/04

    了解了水胺硫磷的检测。

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  • 我是风儿

    第5楼2018/02/04

    应助达人

    暂时找不到不含水胺硫磷的空白茶叶样品,337.5是这样得到的:样品贡献的750ng/g*1g+加标的量600ng,由于提取溶剂加入20mL,只取出5.00mL进行净化处理,了后定容至1.00mL上机,相当于稀释了4倍,1350ng/4/1.00mL=337.5ng/mL,此为理论上加标后应该得到的浓度。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:337.5如何来的?方法二都减去一个数,所以回收率高了,可以找一空白样品,不含水胺硫磷的,算算加标回收率。

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  • 我是风儿

    第6楼2018/02/04

    应助达人

    本来最好是找一个空白的不含水胺硫磷的样品来做加标回收的,可是我这里暂时找不到这种空白样品啊。

    雾非雾(mcds) 发表:大概问题主要是出在目前做农残检测普遍标准曲线用的是线性拟合,所以如果算加标,一定要用不含目标物的样品本底来做加标,这样加标回收的结果才正确,如果是用含目标物的样品来做加标,用扣除的办法算得的加标回收的结果往往不准确(您可以往含目标物的样品中加入一定量的该目标物,然后进样,看得到数据是不是算出来等于您添加的量,可以多试几次,以前我做气相时就这么试过,算出来结果与添加的量不同)。

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  • 我是风儿

    第7楼2018/02/04

    应助达人

    可是也有人说要用方法二来计算

    雾非雾(mcds) 发表:大概问题主要是出在目前做农残检测普遍标准曲线用的是线性拟合,所以如果算加标,一定要用不含目标物的样品本底来做加标,这样加标回收的结果才正确,如果是用含目标物的样品来做加标,用扣除的办法算得的加标回收的结果往往不准确(您可以往含目标物的样品中加入一定量的该目标物,然后进样,看得到数据是不是算出来等于您添加的量,可以多试几次,以前我做气相时就这么试过,算出来结果与添加的量不同)。

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  • zyl3367898

    第8楼2018/02/04

    应助达人

    茶叶里面都含水胺硫磷吗?

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  • zyl3367898

    第9楼2018/02/04

    应助达人

    还是应该找空白样品,计算加标回收率。

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  • 我是风儿

    第10楼2018/02/05

    应助达人

    我今天找个了空白茶叶样品了

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