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岛津气质的问题

气质联用(GCMS)

  • 求解答~岛津的气质做的标准曲线不合格,连续配了3次硝基苯的混标 做出的曲线都达不到2个9,标曲的浓度梯度为0.1 0.5 1 2 5 10ppm 新手求指教.
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  • 雾非雾

    第1楼2018/02/06

    应助达人

    是不是您这个梯度序列跨度太大了?0.1 0.5 1 2 5 10ppm
    因为5ppm以上常用于全扫描,SIM方式一般在2ppm以下。
    所以您可以根据您仪器的响应状况从类似这个序列中选取:0.02、0.04、0.05、0.1、0.2、0.4、0.5、1
    再说做标准曲线一般是用五点法,严谨的话用七点法,简单点用三点法,您用了六个点,不太符合常规。

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  • m3338893

    第2楼2018/02/06

    谢谢您帮我解答,我这个梯度是按照国标上配的呢 如果不符合的话可以改国标上的曲线点吗 ?我们现在是在做方法验证,另外我都是用的SIM扫描 因为它是15种混标,全扫描的话,出的峰不好

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  • m3301270

    第3楼2018/02/06

    个人建议先检查标品配制有没有问题,可以通过多次走同一瓶标液确定仪器稳定性,如果稳定性好可以按照移液管和容量瓶重新配一次梯度标试下

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  • 安平

    第4楼2018/02/06

    应助达人

    有图么?详细条件说一下

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  • 千层峰

    第5楼2018/02/06

    是哪个点偏得较大呢?

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  • 雾非雾

    第6楼2018/02/07

    应助达人

    做标准曲线的目的是为了计算得准确,通常的做法是按梯度序列:0.1 0.5 1 2 5 10ppm各点,从低到高每点依次连续进三针,按您这个要进18针以后(进序列前先要确定仪器状态稳定,一般是要中间浓度点连进2-3针,相邻的峰面积差要小于15%。),再去做标准曲线。正常应该能达到三个九。

    m3338893(m3338893) 发表:谢谢您帮我解答,我这个梯度是按照国标上配的呢 如果不符合的话可以改国标上的曲线点吗 ?我们现在是在做方法验证,另外我都是用的SIM扫描 因为它是15种混标,全扫描的话,出的峰不好

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  • yzguo

    第7楼2018/02/07

    仪器稳定性怎样?

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  • m3338893

    第8楼2018/02/07

    5 和10的偏高 0.1和0.5的偏小呢

    千层峰(jxyan) 发表:是哪个点偏得较大呢?

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  • m3338893

    第9楼2018/02/07

    出的峰挺好的 就是浓度差很多 特别是5和10的太高了

    安平(byron1111) 发表:有图么?详细条件说一下

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  • m3338893

    第10楼2018/02/07

    好的 谢谢您的指教 我待会去做一下

    雾非雾(mcds) 发表: 做标准曲线的目的是为了计算得准确,通常的做法是按梯度序列:0.1 0.5 1 2 5 10ppm各点,从低到高每点依次连续进三针,按您这个要进18针以后(进序列前先要确定仪器状态稳定,一般是要中间浓度点连进2-3针,相邻的峰面积差要小于15%。),再去做标准曲线。正常应该能达到三个九。

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