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草甘膦衍生化后,峰型惨不忍睹,拖尾毛刺多,大侠们帮我看看

液质联用(LCMS)

  • 按照SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法测定草甘膦,按照标准衍生化标样,然后流动相和梯度洗脱等也按照标准,建方法时,母离子和子离子找是能找到,信号比较弱,还有草甘膦的392的母离子,391有个峰也很强,比392还强,自动调谐,找到的母离子和子离子和标准完全不一样,就只能手动调谐。但是调谐后,标样衍生后谱图如下:


    谱图惨不忍睹,改变流速和梯度也没什么变化,不知道怎么办了。用的仪器是Waters的液质联用仪,柱子是C18柱,就长度和标准不一样。希望大侠们可以帮我出出主意。不知道该哪里改正了。

  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • vm88

    第1楼2018/02/27

    是不是衍生的不好。

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  • hujiangtao

    第3楼2018/02/28

    应助达人

    加大衍生剂用量

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  • happy_wyf

    第4楼2018/02/28

    好的好的,我再衍生剂加大试试,大家都是怎么做的啊?液质的条件是什么啊,前处理过程中要注意什么啊。大家分享试试啊

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  • happy_wyf

    第5楼2018/03/01

    重新衍生后,谱图也是乱七八糟的,不知道该怎么弄了,大侠们,没有传授经验的吗

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  • huanyu7504

    第6楼2018/03/13

    最近遇到类似问题,其实就是衍生之后的溶液是强碱性。而流动相一般是酸性,这种情况下经常出现极其烂的峰型,解决办法一个是spe净化一下,再就是把液相色谱时间拉长,多在低有机相平衡一段,等硼酸盐缓冲液都过去了,峰型会好一些

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  • sunwenwen

    第7楼2018/06/01

    点个赞,楼主可以试一下

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  • p_bone

    第8楼2018/09/28

    楼主问题解决了吗?最近也做草甘膦,衍生后信号弱。

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  • AB新手

    第9楼2019/01/08

    楼主问题解决了吗?最近也做草甘膦,草铵膦也是一样的状况

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  • Insm_1269c723

    第10楼2019/04/03

    衍生成功了吗?怎么衍生的

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