气相怪异求解惑

应助达人

看基线和响应说明气化、柱子、检测器都没问题。基线3分后突然下降可能与顶空样品本底有关或石墨垫松动有关。设一下进样自动归零，谱图就都在零点起始了。至于多出来的峰，还需重复进样确认一下。

谢谢指点！
3min后的基线下降应该跟样品没有关系，年前做的一模一样的实验，测样时也并未发生这种现象。倒是可以检查一下石墨垫~
因为待测样品的峰是2.5min,，但测出来的值跟年前也很不一样，再加上这些巨型峰的出现，让我很混乱。
年前年后只是改变了一个作为载气的高纯氮气，不知道为什么气相会发生这么大的波动，况且我还让机器跑了一天再测的。
请问上述图1，2能排出漏气的可能吗？

应助达人

这个问题应该不是换了氮气的原因，可能是你进样比较多，有些部件污染或漏气，检查衬管，衬管上的O型圈，还有色谱柱两端的尺寸及石墨垫。

测空白样品看看怎样，是不是系统被污染。

好的我会逐一排查，谢谢提醒！

空白样我是进的空气，出峰很好只有空气峰，没有任何杂峰

应助达人

问题解决了，反馈有积分奖励。

问题的出现是否与更换气源有关？ECD的载气要求也是很高，所更换的氮气纯度与原来是否一致？另外建议楼主，再观察脱氧管是否有变化。

应助达人

换气源后出问题，应先排除气源纯度，除氧阱效率等因素