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按照国标GB5009.83-2016检测β胡萝卜素,色谱条件二色谱峰无法分开

  • 笨的不行
    2018/03/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 按照国标进行提取,样品最后用二氯甲烷溶解,使用的是默克RP-C18明星柱,4.6*250mm,5μm,流动相是甲醇:乙腈 : 三氯甲烷=85:12:3,流速是2mL/min,柱温35℃,色谱峰后面有两个小峰没办法分开,使用甲醇:乙腈 =9:1,纯甲醇等作为流动相,效果依然不明显。求大神们指导一下
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 笨的不行

    第1楼2018/03/14

    有没有大神帮忙看一下呀?急着要结果呢,做不出来??????

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  • 夏天的雪

    第2楼2018/03/14

    应助达人

    进一针二氯甲烷,看二氯甲烷是否出峰,看是不是二氯甲烷的干扰,还有可以用方法一的色谱条件,加甲基叔丁基醚

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  • 笨的不行

    第3楼2018/03/14

    流动相和溶剂都进过了,没有峰,实验室没有C30的柱子

    夏天的雪(bingwang228) 发表:进一针二氯甲烷,看二氯甲烷是否出峰,看是不是二氯甲烷的干扰,还有可以用方法一的色谱条件,加甲基叔丁基醚

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  • m3328503

    第4楼2018/03/15

    把流速降小试试,

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  • 笨的不行

    第5楼2018/03/15

    我之前降了流速,1.5的时候分离度会好一点大概0.9,降到1.2,1.0,0.8的时候反而不没有1.5的好

    m3328503(m3328503) 发表:把流速降小试试,

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  • 夏天的雪

    第6楼2018/03/15

    应助达人

    如果降低流速分离度变化不大,改变的就没有意义了

    笨的不行(Ins_81570b2d) 发表:我之前降了流速,1.5的时候分离度会好一点大概0.9,降到1.2,1.0,0.8的时候反而不没有1.5的好

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  • 夏天的雪

    第7楼2018/03/15

    应助达人

    那就看看能否改变流动相,调节流动相试试,或者换个柱效高的柱子,用长柱

    笨的不行(Ins_81570b2d) 发表:流动相和溶剂都进过了,没有峰,实验室没有C30的柱子

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  • 笨的不行

    第8楼2018/03/15

    用了甲醇:四氢呋喃9:1,甲醇:乙腈:四氢呋喃85:12:3,15:80:5,45:50:5,75:20:5,都不行,感觉还是纯甲醇的分离度好一点,柱子是新柱子

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 那就看看能否改变流动相,调节流动相试试,或者换个柱效高的柱子,用长柱

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  • 笨的不行

    第9楼2018/04/11

    用了国标的色谱条件一,用C30的柱子做出来了。谢谢大家的帮助

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  • wznwzn

    第10楼2018/09/22

    我家做VE B胡萝卜素软胶囊,使用国标二法也分不开

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