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气相色谱方法开发原则

lijing320323

2018/03/26

气相色谱（GC）

一、样品的了解和溶剂的选择
1.对于样品成分不知的样品，首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质，比如说结构式，沸点，溶解度等等，为后面的仪器条件做准备；
2.对于样品成分已知的样品，我们一是要选择合适的溶剂（尽量选择低沸点的溶剂），如果直接进样，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶剂，防止损坏色谱柱；二是要配制适合样品的浓度，浓度过高，会导致色谱柱或衬管会过载，浓度过低，会导致分离效果不理想，重现性低。

二、仪器的配置（包括进样参数和升温程序）
1.色谱柱的选择，说白了就是固定液的选择，根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱，在此应遵循“相似相溶”的基本原则；对于非极性的样品，应考虑非极性的色谱柱，如OV-1，样品与固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，则色散力越强，各组分基本按沸点的大小顺序流出，沸点低的物质先流出色谱柱；如果样品中含有非极性和极性成分的混合物，一般选用中等极性或弱极性的色谱柱，如HP-5,DB-624系列的色谱柱，此时样品与固定液的作用基本还是色散力，当然还要看极性成分的量，沸点低的成分先流出，同沸点的物质极性大的先流出色谱柱；如果样品是极性物质，应选择极性色谱柱，如HP-1，样品与固定液的作用主要是静电力，色散力和诱导力处于次要地位，各组分按极性大小的顺序流出色谱柱，极性小的先流出，极性大的后流出，如果样品为非极性和极性成分的混合物，则非极性先流出，固定液的极性越强，非极性成分流出越快，极性物质保留时间越长。
2.载气的选择，应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体，如N2，He，H2等，没有特殊规定，一般选用N2，比较便宜。
3.操作条件
（1）进样口温度：根据样品中最高物质的沸点来确定，原则上是保证所有的样品都能够汽化，但选择的样品检测样品不会因为高温遭到破坏；一般选择150-250℃；
（2）进样量：对于毛细管柱而言，进样量尽量不要大于2ul，过大可能导致柱子过载和溶剂效应，对于填充柱而言，进样量则可以稍微的增大；
（3）分流比：一般没有明确的规定，根据响应值和样品的浓度来决定，浓度大，响应值高，就把分流比设大点；
（4）检测器温度：检测器温度并不是指氢火焰的温度，而是检测器自身所上升的温度，检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝，而且要满足仪器的灵敏度，一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃。

分
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陌路飘雪

第1楼2018/03/26

应助达人

用甲醇和二氯甲烷，没啥影响吧

0

senke

第2楼2018/03/26

应助达人

基本原则，总结的不错

0

荆棘鸟

第3楼2018/03/26

应助达人

最后一条现在不好说了，检测器温度不一定比终温高30度，这要看什么检测器，比如FPD适用温度是250度。柱温可能在250-260度。

0

lijing320323

第4楼2018/03/27

我不是发在这个板块的，为什么会被转移？

1

lijing320323

第5楼2018/03/27

每次都需要版主转移，为什么不查找原因呢？
lijing320323(lijing320323)发表:我不是发在这个板块的，为什么会被转移？

0

wazcq

第6楼2018/03/27

应助达人

应选择极性色谱柱，如HP-1? HP-1是典型非极性柱

0

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