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石墨炉标准加入法：3种扣除试剂空白的方式该选哪一种？

冰山

2018/03/28

原子吸收光谱（AAS）

采用标准加入法测定基质复杂的样品与采用标准曲线法测定一样，都是应该扣除试剂空白的，尤其是使用的硝酸含有较高待测本底的情况下，这一点应该是毋庸置疑的。总不能把试剂本底也算到样品中去吧？
问题是该如何扣除掉试剂空白值？迄今为止，尽管经过多方查询，我始终未能得到较为权威的计算方法。把道听途说的方法粗略合计一下，再结合自己的一些想法，我觉得可以把归这些归纳为三种方法：1.把试剂空白的吸光值从添加物系列以及样品的吸光值中扣去，然后代入校准方程计算出样品的浓度值；2.把试剂空白的吸光值代入校准方程计算出浓度值，然后将该值从样品的测定值中减去；3.采用标准曲线法测出试剂空白的浓度值，然后将该值从样品的测定值中减去。
下面试分析这三种方法之优劣：
第1种：这种扣除试剂空白的方法跟火焰标加法相类似，但我认为这样做不妥。因为之所以采用标加法，往往是因为样品的基质干扰待测元素的测定，而试剂空白中没有样品，自然就不受基质的干扰，因此试剂空白中试剂的吸光值与其在样品中时是不同的，故不应该将在外测得的吸光值从样品内扣去。
第2种:虽与第1种看上去不同，但本质是一样的，它也不能回避试剂空白没有受到基质干扰的影响。
第3种：正是由于试剂空白不受基质干扰，所以可以直接采用标准曲线法测出，这个值是可信的，而采用标准加入法测出样品的含量也是可信的。将后者减去前者，从而得到样品待测元素的结果是可信的。我认为该法值得推荐。
曾参看某贴，认为“ 如果需要进行“空白”校正，就需要另外制备一组样品：他们的组成，除不含待测物外，其余都应与被分析的样品相似。同样应用标准加入法，从吸光度-浓度的关系，求出浓度坐标上的截距，作为“空白”校正浓度。”“其方法是：用于校正的“空白”浓度等于空白标准溶液的计算浓度乘以上述两个校正曲线的斜率比（标准加入法曲线斜率/标准曲线发斜率）。”沉思良久，不明其意，故不敢苟同。
我以为扣除标准加入法测定结果的试剂空白值不是一个可以忽略的问题，它与我们采用标准曲线法测定需要扣除试剂空白一样的意义。否则，我们采用后者测定也就不要扣试剂空白了。不，干脆连做试剂空白都不要做算了！这样可以吗？我看不行。
以上讨论仅限于适合采用标准加入法的样品测定过程，那些电离干扰、光散射和分子吸收产生的衰减干扰以及光谱干扰造成标准加入法不能克服的测定过程不在本讨论之列。

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ldgfive

第1楼2018/03/29

应助工程师

我觉得第1 种比较合理

0

冰山

第2楼2018/03/29

应助达人

请问为什么不认为第3种合理或者说认为第3种不合理？
ldgfive(ldgfive) 发表:我觉得第1 种比较合理

1

冰山

第3楼2018/04/02

应助达人

本贴终于复活成功，感谢论坛技术人员!

0

qlmkk

第4楼2018/04/03

怎么感觉2、3差不多？我碰到的仪器，采用1、2种

0

qlmkk

第5楼2018/04/03

与其纸上谈兵，不如做个实验，用事实说话

0

冰山

第6楼2018/04/03

应助达人

PE的火焰标准加入法即是按第一种进行的，但它的石墨炉标加法我没看懂。耶拿是怎么做的?石墨炉与火焰法做标加法有区别吗?
qlmkk(qlmkk)发表:怎么感觉2、3差不多？我碰到的仪器，采用1、2种

0

冰山

第7楼2018/04/03

应助达人

实验已经做过了，用第3种感觉更合理。:第一种、第二种，受测定误差影响大
qlmkk(qlmkk)发表:与其纸上谈兵，不如做个实验，用事实说话

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Insm_7509fcf4

第8楼2018/05/15

你认为第三种合理，但你们公司从做实验以来都是用第二种第一种方法，你敢拍一着胸脯让这个计算潜规则更改吗？让别人的习惯与你认为的合理达成一致吗？
冰山(yang_qingwen) 发表: 请问为什么不认为第3种合理或者说认为第3种不合理？

0

冰山

第9楼2018/05/16

应助达人

激将法吗?我敢
Insm_7509fcf4(Insm_7509fcf4)发表:你认为第三种合理，但你们公司从做实验以来都是用第二种第一种方法，你敢拍一着胸脯让这个计算潜规则更改吗？让别人的习惯与你认为的合理达成一致吗？

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Insm_7509fcf4

第10楼2018/05/16

牛??
冰山(yang_qingwen) 发表:激将法吗?我敢

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