气相色谱液体与固体样品采集原则

ghsunmer

2018/04/02

私聊

气相色谱（GC）

(一）液体样品的采集
液体样品主要是水样(包括环境水样、排放的废水水样及废水处理后的水样、饮用水水样、高纯水水样），饮料样品，油料样品（包括各种石油样品和植物油样品），各种溶剂样品等等，我们遇到最多的是水样。
液体样品的采集要求使用棕色的玻璃采样瓶，每次采集液体样品一定要完全充满采样瓶，并使其刚刚溢出（根据需要采集的样品量选择采样瓶的大小），灌样品时不要产生气泡，然后使用聚四氟乙烯膜保护的瓶塞密封好采样瓶，密封好的瓶内也不要有气泡，并且在4摄氏度左右的低温箱中保存以备下一步制备色谱分析用的样品。釆集的液体样品的保存时间一般不超过5~6d。
从自来水龙头上取样时，要先打开水龙头放水，直到放出的水水温恒定后（通常需要10min)再取样。取样时调节水的流速为500ml/min，从水流中取双份样品。当从敞开的水体中取样时，要将有代表性的样品灌到1L的大口瓶或烧杯中，然后再小心地从中取两份样品。
釆集液体样品的容器一般需要多次进行酸和碱溶液清洗，然后使用自来水和蒸馏水依次进行冲洗，最后在烘箱中烘干备用。如果玻璃采样瓶比较脏，可先使用洗液清洗，除去容器内的脏物质后，再使用自来水和蒸馏水依次进行冲洗并在烘箱中烘干备用。
液体样品的采集也可釆用吸附剂吸附富集的方法釆集，特别是液体样品中欲测组分含量很低时（如环境水样、废水处理后的水样、饮用水水样、高纯水水样等等）可用适当的吸附剂制成吸附柱，在采样现场让一定量的样品液体流过吸附柱，然后将吸附柱密封好，带回实验室，制备色谱分析用样品。
对于某些含有微生物的液体样品，如环境水样、废水水样、饮料样品一般都含有微生物，采集后，在现场要立即加入一些化学试剂，抑制微生物的生长，防止欲测组分被微生物的生长所破坏。
① 对于含有可挥发性组分，但是不含有残留氯的水样和现场空白，可加HCl(每40ml加4 滴6mol/L HCl），以防止微生物降解和脱卤化氢。此时要注意HCl内可能含有痕量的有机溶剂，在使用前要检测一下沾污的可能性。
② 对于含有残留氯的样品和现场空白在加入HCl同时还要加入还原剂。抗坏血酸(25mg/ 40ml)显然是最佳的选择，但是这一还原剂只适用于某些特殊的水样。硫代硫酸钠(3mg/40ml) 或者亚硫酸钠(3mg/40ml)也是适用的还原剂，但是加入到含HCl的水样时会生成S02，这可能对某些填充柱的GC-MS分析造成干扰。
表中给出了 EPA推荐的保存挥发性有机化合物所需加入的化学试剂。

所有情况都要作试剂空白，以保证没有干扰存在。在将样品瓶送到取样点之前或在采样之前就应将抗坏血酸或HCl加入。当两种保存剂都需要加时，在取样之前只加一种，以避免酸和还原剂之间的反应。然而，如果有证据可以表明酸和还原剂之间的反应不对分析或贮存产生影响时，两者就可以同时加入。
水样取好后要封紧样品瓶，此时TFE面应朝向水样。在取样后应将样品瓶颠倒几次，以便混合。收集水样后应立即将样品瓶冷却到4℃，并在此温度下放在没有有机溶剂蒸气的地方，直到分析时取出。正常情况下，在釆样后14d内要分析全部样品。贮存时间多长合适，要根据样品的组成和基体决定，最好用数据来表明贮存时间多长最合适。
③ 对于挥发性有机化合物和半挥发性有机化合物之外的其他有机化合物的水样，由于可以不考虑欲测有机污染物的挥发损失，仅考虑贮存期间的化学变化就可以了。不同类型的有机化合物可能发生的化学变化不同，其采样和贮存的方法也不尽相同，可分别酌情处理。
(二）固体样品的采集
固体样品，诸如:合成树脂材料、各种食品、土壤等，一般使用玻璃样品瓶收集并密闭保存。如果能使用铝箔将上述样品瓶进行包装后贮存就更好了。收集固体样品的容器一般地都是一次性的，使用后就弃罝。
固体样品的均匀性较差，一般是取样时多取一些，然后再用缩分的方法采集所要用的样品。缩分可在采样现场进行，也可在实验室进行。原始样品的颗粒较细时，可直接进行缩分; 原始样品的颗粒较粗时，需先将原始样品粉碎后进行缩分。
采集固体样品时不能直接用手去拿样品，如必须用手拿样品时，要用戴了干净的白布手套的手去拿。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:分享资料