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采样注意事项

ghsunmer

2018/04/02

气相色谱（GC）

(一）采样前的准备工作
由于存在着潜在的样品采集介质的污染，包括玻璃器皿、吸附材料和回收装置等，必须对它们仔细地进行清洗和保护。严格的清洗程序和预处理方法对于不同的采样装置有所不同，应用这些程序将会保证获得所研究目标的需要水平。清洗、冲洗、烘烤、干净和惰性的密封材料、添加合适的填充物用于贮存和运输等都是需要在采样前就考虑好的。采样点的选择、釆样的时机和时间间隔、采样的方式都需要在采样前加以仔细研究后确定。
在用吸附材料进行吸附采样前，应对吸附剂进行活化处理。
(二）采样中的注意事项
在采样现场，样品中欲测组分的潜在损失和污染的可能性非常高。所以，要采取足够的措施以减少这些可能的发生，成功地完成釆样工作。收集平行样品、使用现场空白和控制样品、样品的标记等措施可以评价和检验采样的可靠性。在采样现场，对一些不稳定样品，在采集后要釆取及时的措施，这在前面已有介绍。采样时一定要注意样品的均匀性，使采集的样品有代表性。当样品的均匀性较差时，要适当加大取样量。
在用吸附采样时要注意被吸附物的量超过吸附剂的吸附容量所引起的穿透现象，由于穿透现象的产生，可能引起样品组分的歧视和定量结果的不准确。采样管的穿透体积与采样管的吸附剂床、样品采集流速、吸附过程的温度、被吸附物质的物理性质等因素密切相关。吸附剂穿透体积的数据可以从文献中查找或者通过实验测试出来。根据吸附剂穿透体积可以估计吸附管采集样品的安全体积。实际上，一种吸附剂能够保存某一种物质的最大的体积量就是这种吸附剂的采样能力。如果样品中有机物蒸气浓度很高，样品就会充满吸附剂捕集阱并且将穿透吸附床。如果样品中有机物蒸气的浓度很低，样品流经吸附床的流量可能会超过吸附剂的捕集能力，样品中有机物可能会通过捕集阱而没有被吸附。从这种有机物蒸气进入吸附管后直到刚刚有蒸气到达出口时，吸附管中保存这种有机物的体积就是穿透体积，单位为L/g。穿透体积越大，可应用的采样体积越大，吸附剂吸附这种物质的浓缩系数越大。一种物质对一种吸附剂的穿透体积取决于它对这种吸附剂的亲和力，一般都采用理论塔板数测量吸附剂在某一温度下捕集化合物的效率。在实验条件下，一种化合物的穿透体积与样品湿度的正常改变无关，并且当化合物在空气中浓度在万分之一以下时，与化合物的浓度无关。在己知的温度条件下，一种物质的在某一种吸附剂上的保留体积与这种物质的穿透体积基本一致。一种物质的保留体积与柱温度之间具有单对数的线性相关性（如图)。一种物质的穿透体积可以通过数各柱温度条件下测量出来，在某一定的温度条件下穿透体积的数值可以通过插值方法计算出来。表中说明了某些常用吸附剂的安全采样体积与典型的穿透体积对比。穿透体积的数据仅仅提供一个粗略的指导，根据吸附采样管的结构、采样参数和大气环境状况等，安全采样体积会有某些变化。变化的状况可通过串联两个吸附剂采样管的方式将它们测定出来。

通常，使用如下的公式计算需要采集空气样品的安全体积：
Vmax = (Vb×m )/1.5
式中 Vmax——计算的最大的采样体积(安全采样体积），L;
Vb——被测定化合物的穿透体积，L/g Tenax;
m——采样管中填充Tenax的质量，g。

公式中的1.5是在可变化的采样环境条件中计算安全采样体积的一个安全系数，此系数在环境温度25~30℃范围内经验证是合适的。如果环境温度升高，此系数应当增大。就是说，计算的最大的采样体积(安全采样体积)减少。
表中给出了挥发性有机化合物在一些多孔聚合物上的穿透体积，表中给出了有机化合物的沸点和采样时温度与穿透体积的关系。

(三）样品运输中的注意事项
为了保证样品容器到测试现场或者返回实验室的过程中安全运输，在样品收集前后所有样品容器必须进行全面的、全过程的监管。使用监管的运输方式必须是明确无误地写明监管、位罝、运输方法、运输时间和日期、运输简述（包括日期、数目、尺寸、类型、是否需要温度控制等）。为了保证样品不会与其他的样品或空白混淆，应当使用一种明显的样品标记系统。还有，应当包括对样品容器装卸泄漏问题的监管，保证希望运输的样品具有足够的与原始样品一样的数量。另一个质量控制的方法是使用运输过程的空白样品，这样可以提供对可能发生在样品的处理、装填和运输等情况中的潜在污染进行进一步的检查。

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