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依利特示差折光检测器,检测单标有倒峰。不确定峰

  • Insm_67156418
    2019/01/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • C18柱;甲醇-0.1mol/L醋酸铵=90:10;流速0.5ml/min;浓度2ng/mL,乙腈稀释;进样量5uL
    如图:1、空白乙腈图

    2、样品图

    3、对照品-进样量5uL图

    4对照品-进样量10uL图

    从以上的图分析,好像没有我要的药峰。延长时间跑对照品后面也是没有峰的。
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  • Insm_aabbcf2f

    第1楼2019/01/13

    浓度太低了,视差药物浓度一般1mg/ml以上

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  • www

    第2楼2019/01/13

    应助达人

    流动相溶个样品试一下。浓度大一点

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  • Insm_67156418

    第3楼2019/01/14

    之前是按照药典配的1mg/ml,出来一个不好看的峰是平头的,很多人的一意见是浓度过大,然后我就稀释成4ng/mL,刚好不平头,
    我就再稀释成2ng/mL,就成了这样

    zeng1860(Insm_aabbcf2f) 发表:浓度太低了,视差药物浓度一般1mg/ml以上

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  • lijing320323

    第4楼2019/01/14

    是不是空白?

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  • zeng1860

    第5楼2019/01/14

    这个是对的,你的柱子不保留,跑的太快了,和溶剂峰重叠

    Insm_67156418(Insm_67156418) 发表: 之前是按照药典配的1mg/ml,出来一个不好看的峰是平头的,很多人的一意见是浓度过大,然后我就稀释成4ng/mL,刚好不平头,我就再稀释成2ng/mL,就成了这样

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  • 夏天的雪

    第6楼2019/01/14

    应助达人

    甲醇的比例太高,降低甲醇的比例,看出峰能否延后。很有可能是你的待测物质出峰太快了

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  • Insm_67156418

    第7楼2019/01/15

    有空白试剂

    lijing320323(lijing320323) 发表:是不是空白?

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  • Insm_67156418

    第8楼2019/01/15

    可是我减低流速到0.5ml/min还是这样,没有分出来

    zeng1860(Insm_aabbcf2f) 发表:这个是对的,你的柱子不保留,跑的太快了,和溶剂峰重叠

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  • Insm_67156418

    第9楼2019/01/15

    我从90:10换成了80:20,分离度好一点,不知道还有没有别的办法?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:甲醇的比例太高,降低甲醇的比例,看出峰能否延后。很有可能是你的待测物质出峰太快了

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  • zeng1860

    第10楼2019/01/15

    你在哪?有给我一个标准品和样品,帮你最好方法

    Insm_67156418(Insm_67156418) 发表: 我从90:10换成了80:20,分离度好一点,不知道还有没有别的办法?

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