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色谱柱使用过程中压力升高,一段时间后柱子堵住

液相色谱(LC)

  • 仪器是安捷伦1260,流动相为10%的乙腈,90%的0.1%的磷酸水溶液,每次样品走完后用乙腈冲洗色谱柱
    仪器已使用3年,之前使用时压力都稳定在110 bar左右,近半年每次换完新柱子后使用过程中压力上升,去年年底第一个柱子堵了,换色谱柱后使用3个月,压力由110 bar上升至150 bar,再次更换色谱柱,压力仍然上升。
    检查了流动相、过滤器、脱气机、更换了过滤白头,仍然未能解决问题。
    求助可能的原因跟解决方法,谢谢
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • dsy8888

    第1楼2018/04/17

    柱子不适合就安保护柱

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  • sdlzkw007

    第2楼2018/04/17

    应助达人

    请问一下你的流动相是混合后抽滤还是分别抽滤,在线混合?如果是前者一定选用合适的有机相滤膜,否则就会导致滤膜溶解,堵塞柱子或者出鬼峰。

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/04/17

    应助达人

    压力高,说明有地方堵,逐段排查。先卸掉色谱柱,用两通连接,看一下系统压力是多少

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  • 夏天的雪

    第4楼2018/04/17

    应助达人

    从后往前排查,看压力变化情况,有没有卸掉某段后压力明显变化的

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  • dcldcx

    第5楼2018/04/17

    是分别抽滤,在线混合 ,样品是用0.45 微米滤膜过滤,出峰位置一直都正常,也没有其他的峰出现。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:请问一下你的流动相是混合后抽滤还是分别抽滤,在线混合?如果是前者一定选用合适的有机相滤膜,否则就会导致滤膜溶解,堵塞柱子或者出鬼峰。

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  • dcldcx

    第6楼2018/04/17

    对保护柱还真是不了解,这样是不是需要经常更换保护柱啊?

    dsy8888(dsy8888) 发表:柱子不适合就安保护柱

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  • dsy8888

    第7楼2018/04/17

    预柱就是短的色谱柱,你要是有污染的东西先污染预柱

    dcldcx(dcldcx) 发表: 对保护柱还真是不了解,这样是不是需要经常更换保护柱啊?

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  • dsy8888

    第8楼2018/04/17

    以前用的岛津的仪器时候,有个叫在线过滤器的东西,那玩意要是堵了仪器压力越用越高。

    dcldcx(dcldcx) 发表: 对保护柱还真是不了解,这样是不是需要经常更换保护柱啊?

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  • dcldcx

    第9楼2018/04/18

    卸掉色谱柱后压力为10 bar左右,是不是就已经排除了其他管路堵的可能?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:压力高,说明有地方堵,逐段排查。先卸掉色谱柱,用两通连接,看一下系统压力是多少

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  • 王哪摸呢

    第10楼2018/04/18

    柱子用完是用乙腈冲洗并保存的吗?我这边一直用90%甲醇水保存的。。其次,能说一下你做的是什么项目吗,感觉样品太脏,柱子堵了。用预柱好一些。

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