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气相测吡啶残留回收率很低,有什么解决办法么?

  • 峥狞的我
    2018/04/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相安捷伦7820A+7697A顶空进样,80℃平衡30min,用的DB-624色谱柱
    进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,
    升温程序:40℃维持8分钟,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持5分钟
    检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃
    溶剂是水,测得加样回收率很低(差不多10%),对照吡啶峰面积大概110左右,
    样品不溶于DMF、DMSO,有没有什么解决办法?
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  • zyl3367898

    第1楼2018/04/17

    应助达人

    用哪个方法检测的。

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  • niekun0557031

    第2楼2018/04/18

    加点盐试试看?提高温度时间

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  • PAEs

    第3楼2018/04/18

    应助达人

    对,可以加点盐试试

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  • 峥狞的我

    第4楼2018/04/18

    一般加什么盐啊,有没有什么例子?

    niekun0557031(niekun0557031) 发表:加点盐试试看?提高温度时间

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  • xiaogumd11

    第5楼2018/04/20

    应助达人

    如果是10ml顶空瓶加3-4g盐,80℃平衡温度是可以的

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  • 安平

    第6楼2018/04/20

    应助达人

    具体什么样品?具体条件说说

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  • 峥狞的我

    第7楼2018/04/21

    氯化琥珀胆碱

    安平(byron1111) 发表:具体什么样品?具体条件说说

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  • 峥狞的我

    第8楼2018/04/21

    用水作溶剂线性很好(0.999),但是样品0.2g加上2ml对照稀释溶液(80%、100%、120%)作为回收率溶液进样,吡啶的峰面积就分别只有6、7、9左右,与100%对照溶液峰面积(110)差太多

    峥狞的我(v3040588) 发表:氯化琥珀胆碱

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  • 峥狞的我

    第9楼2018/04/21

    嗯嗯,谢谢,我先试试,我们加了NaoH试了一下,还是不好,工程师推荐我们用Nacl试一下

    xiaogumd11(v3247983) 发表:如果是10ml顶空瓶加3-4g盐,80℃平衡温度是可以的

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  • zyl3367898

    第10楼2018/04/22

    应助达人

    问题解决后,反馈有积分奖励。

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