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小小石墨管欺骗了我

夕阳

2018/04/20

原子吸收光谱（AAS）

有一次修石墨炉，故障是：吸光值重现性不好。于是按照检查步骤如下：
（1）用一个20ppb的铜标液连续进样10次，看看重现性如何？结果很不理想，RSD＞5%以上。
（2）空测石墨管（不任何样品，按照测试条件空测），结果RSD更大了。
（3）在原子化阶段停气（不供给载气），排除一下载气气路原因，结果RSD变好了。
（4）更换一只新管后即便不停载气，空测RSD也不错。说明载气气路没有问题。问题可能在石墨炉上。
（5）将换下的石墨管对着光亮仔细一看，恍然大悟，原来石墨管的管壁有一个异物挡在光路上，载气一吹，左右晃动，这就是影响重现性的根源。见附图

分
该帖子已被版主-Kevin加20积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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Kevin

第1楼2018/04/20

又见安老师大作手动点赞!

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夕阳

第2楼2018/04/20

应助达人

何言大作？仅仅是为了活跃版面而已，仅此。
Kevin(m3163882) 发表:又见安老师大作手动点赞!

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冰山

第3楼2018/04/20

应助达人

幸亏安老师没有吊人胃口，不然不知要拐几次弯才能发现真正的原因!

0

龙行天下高山流水

第4楼2018/04/21

我前几天刚换一个石墨管，被烧了腐蚀了，管内壁起皮一吹掉了很多

1

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:欢迎分享

夕阳

第5楼2018/04/21

应助达人

请问，你的样品酸度如何？样品是如何前处理的？使用王水了吗？使用基体改进剂了吗？
龙行天下高山流水(Ins_a358ba8e) 发表:我前几天刚换一个石墨管，被烧了腐蚀了，管内壁起皮一吹掉了很多

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p3255634

第6楼2018/04/23

先发图

0

p3255634

第7楼2018/04/23

发不了图??

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千层峰

第8楼2018/04/23

根本骗不了安老师

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龙行天下高山流水

第9楼2018/04/23

没有使用王水加基改了，加四酸电热板加热消解的
夕阳(anping) 发表: 请问，你的样品酸度如何？样品是如何前处理的？使用王水了吗？使用基体改进剂了吗？

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夕阳

第10楼2018/04/23

应助达人

加四酸是加了四种酸吗？基改使用的是什么液体？基改液加入量是多少？
龙行天下高山流水(Ins_a358ba8e) 发表:没有使用王水加基改了，加四酸电热板加热消解的

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