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求助！高压消解，原子荧光法测血清、全血汞的一些问题

是辉哥啊

2019/10/24

原子荧光光谱（AFS）

各位前辈们好，我导师最近让我检测一批血清样本中的汞，但在检测的时候遇到一些问题故在此请教希望能得到帮助，谢谢！
主要方法描述：取血清样本1ml，加入2ml硝酸放入高压消解罐中130度2小时，自然冷却，用5%盐酸每次2ml润洗转移定容至10ml上机，仪器为AFS-930原子荧光，电压260v，电流20mA，原子化器高度10mm，载流液5%盐酸，载气400ml/min，屏蔽气800ml/min，波长193.7nm，标曲范围为0-5ug/l，全血样本同上
主要问题：1.开盖有棕色气体，是不是硝酸过多需要赶酸，看论坛的前辈说NO2会导致测的值偏小，但血清中的汞着实很少，需要赶酸或者超声脱气吗？
2.加标回收率低，只有75%-85%左右，尝试使用前用盐酸润洗，因为内衬罐有的混了不太紧，每次高压冷却完毕后都会很松（这点应该是正常的）
3.血清样本汞浓度低于检出限
4.老汞标液用水稀释储存在容量瓶里，每次配上机标曲是用15ml的corning管配的，放置一段时间有浓度下降，怀疑老汞标不准买了20ml新汞标，请问需要用重铬酸钾的硝酸溶液当固定液吗？配完应该存放在什么容器里面？
5.之后尝试微波消解，体系同上，但微波消解罐为70ml容量的大罐，反应体系不到8ml高度，需要加酸或水到8ml然后赶酸吗？
6.有仿照资料加过氧化氢促进消解降低酸度，但1ml过氧化氢与1ml全血产生剧烈反应产生了大量泡沫，而且之前炸过有阴影，，，请问过氧化氢可以不使用吗
谢谢指教！

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我是风儿

第1楼2019/10/24

应助达人

有黄烟是说明硝酸没有赶干净，过氧化氢可以不使用

0

是辉哥啊

第2楼2019/10/24

谢谢前辈！请问硝酸没有赶干净会导致回收率低吗？赶酸的话大概要多少度呢？我今天又做了实验，不加样本，只加硝酸和标准品，按照样本的程序走，高压消解完毕澄清透亮（因为没有消化样本没有产生二氧化氮所以是无色的）回收率还是80%以下。
我是风儿(nphfm2009) 发表:有黄烟是说明硝酸没有赶干净，过氧化氢可以不使用

0

是辉哥啊

第3楼2019/10/27

顶顶，求各位前辈帮助！

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