uil1010
第3楼2018/04/27
最近单位事情有些多,碳硫板块终于有新帖啦。
高频红外碳硫仪分析超低碳要点,或者说注意事项更合适。
主要从以这几点考虑。
一,防止污染。1*尤其是避免钻,车,铣引入的油污污染。这样会造成碳含量偏高,波动性也大。另一方面,很难用丙酮,乙醚,四氯化碳,乙醇等清洗掉,这对超低碳的测定影响很大。2*避免测定过程中,手碰到引入污染,另一方面使用的镊子,坩埚钳也要注意清洗。
二,控制助熔剂,坩埚,氧气等耗材的空白值,确保获得较低,且稳定的空白,尤其是稳定性非常关键。一方面,使用碳残量更低的钨粒,纯铁,锡粒,也可以考虑干燥处理。另一方面,使用更高温度灼烧的坩埚,一般是1000到1200摄氏度,四小时。我们通常是早上上班放进去,下午下班断电。超低碳时可以考虑使用1350摄氏度,时间不低于4小时。必要时,使用高纯氧气99.999,空白值较普通氧气更低,更稳定。
三,空白测定与条件的一致性。除了上面一条从耗材角度控制空白值。还要注意空白值检测条件,比如积分时间,最小积分时间是否和样品出峰结束时间较符合。另外,各种助熔剂试剂的添加量也要高度一致。
四,仪器自身的稳定性。因为是超低碳检测,还要关注仪器自身状态。能不能实际达到这个检测能力。如果可以,清理灰尘陷阱,防止过多粉尘吸附解吸造成数值波动。还有,碱石棉,高氯酸镁要确保正常,原因和上面类似。
uil1010
第5楼2018/04/27
手机发帖,电脑里有几篇相关文献,如果需要可以私信我。
m3196461
第6楼2018/04/27
红外碳硫仪常规含量很好做,超低碳就有难度,主要表现在精密度不好,比如钢铁样品中C含量在0.002%左右的样品。
我认为主要有以下几点:
1,坩埚要灼烧,1200℃,4小时。GB/T20123标准推荐1000℃或1350℃,但是1350℃是硅碳棒加热元件的极限,除非用硅钼棒,但是硅钼棒马飞炉价格贵3倍,实践证明1200℃也有好的效果。
2,灼烧以后的坩埚可以放在400℃马飞炉中保温备用,防止吸水和吸附碳。
3,超低碳一定要做空白试验,常规含量倒是不用。
4,要有定值可靠的标样,曾经遇到过2个标样对不起来。
5,几个样品称样量尽量一致,包括助溶剂。
个人经验第2点非常重要,曾经按照GB/T20123标准做,坩埚没有保温,冷却拿出来以后直接放在常温干燥塔中备用,精密度很差,保温以后数据有了质的飞跃。
大家踊跃探讨。