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一次气质微漏气的故障排除过程

阳光夏天家

2018/05/02

私聊

气质联用（GCMS）

仪器是安家7890A-5977A，某日对仪器放空后更换色谱柱，准备做另一个项目。
换好色谱柱抽真空24小时后进行自动调谐，N2比例19%，O2比例4%，氮氧比接近4:1，看来是有漏气的地方。
首先对色谱柱两端柱螺母进行紧固，但凭手感觉得已经够紧了。两小时后调谐，氮氧比例仍然居高不下。
因使用前一个色谱柱时调谐，系统并没有异常，所以仍然觉得是色谱柱安装的问题。怀疑石墨垫有碎裂处，遂更换进样口端石墨垫（因不愿意频繁抽放真空，未更换质谱端石墨垫），还是不行。
此时正好有需要原色谱柱的样品急着测，想着就还是换回原来的色谱柱吧，原来的色谱柱肯定没问题，顺便把样子赶紧测了。结果，换回原色谱柱后，也出现了泄漏的问题。
由于自己刚接手仪器维护，这下就慌乱了，不知道该怎么办，咨询安捷伦电话工程师，建议取下色谱柱，用死堵堵住质谱端，排查一下质谱端的原因。遂，再次放空（汗），但自己心里边觉得大概率不是质谱端的问题，因为在更换色谱柱过程中，并没有打开过真空腔，放空阀也没有打开过。趁着放空，又更换了机械泵泵油，清洁了一下放空阀的垫圈。抽真空两小时后调谐，N2比例降到3%，氧气比例1%，心里松了一口气，看来不是质谱端的问题了。
咨询电话工程师，工程师觉得大概率还是柱子两端石墨垫的问题，遂将进样口和质谱端石墨垫和柱螺母都更换，再次装好柱子抽真空。N2比例上升到了21%，氧气5%。看到结果的瞬间，可以说是非常绝望了。
质谱和色谱柱的可能性都排除了，考虑进样口，因为这台仪器只接顶空进样器，顶空是割管直接进到气路里的，不需要穿过隔垫，可以排除隔垫漏气的可能性。打开进样口锁扣，看了下衬管的O型圈，也没有任何问题。工程师建议，把分流比加大到300:1，吹扫半个小时，看看有没有效果。半个小时后，奇迹发生了，N2降到10%，O2降到1%，瞬间觉得人生都有了希望，工程师说，继续吹扫一会儿，再恢复到正常分流比，如果仪器就此稳定了，那就是气路里积存了空气，吹扫出去就好了，如果恢复正常分流比之后氮氧比又升上来，那就是捕集阱失效了，更换捕集阱就好。停止吹扫后，调谐，氮氧比又上升到了原来数值。当时有点纳闷，如果捕集阱失效的话，里边积存的空气吹扫出去了就好了呀，为什么氮氧比还会上升呢？总觉得捕集阱不是问题的根本原因所在，一定还有其他漏气的地方。于是乎对整个气路进行检漏，居然在捕集阱前段的螺母处发现了漏气点！！！喜大普奔啊！终于让我给找到了！！重新拧紧螺母，大分流比冲了一下午，第二天过来再调谐，N2终于降到8%了。仪器终于可以正常使用了！

不过捕集阱是报废了，幸运的是，翻备件竟然翻到一个备用的，哈哈，否则一个捕集阱又得两千块钱。菜鸟如我，是绝对不敢自己更换捕集阱的，于是乎，800报修，工程师上门，更换了捕集阱，顺便还给清洗了离子源。维护好后，开机，抽真空，一切正常！
话说观摩工程师更换捕集阱的过程，真的好随便啊。。。完全不像论坛里帖子写的那么注意。将新捕集阱拧上靠近气瓶端的螺母后，工程师又说，既然仪器是螺母漏气，干脆换个新螺母好了，又把原来的螺母拧开，捕集阱就那样在空气中暴露了约30秒，我的小心脏啊，好担心新捕集阱也报废。问工程师，工程师说是得速度快一些，不过捕集阱也没有那么脆弱，这个程度的暴露度还是没问题的。整个过程10min不到搞定！看来下次我可以自己更换捕集阱了！

总结这次故障排除过程，自己绕了好大圈子，前后折腾了一个星期，耽误样子不说，自己也费了好大的劲，一个星期晚上都睡不踏实。一开始一直跟色谱柱较劲，总觉得是自己装色谱柱没装好，而没有迅速作出正确的判断。不断的抽放真空，不但费时间，对仪器也不好。如果从一开始就能从最简单的地方开始排查，也许是一天就能解决的事。不过也纳闷，气路端从来都没动过，好端端的怎么就漏气了呢？各位版友们遇到过这种状况吗？

就此总结一个气质联用仪微漏气的检漏过程：
一般常见的漏气的点就几个位置：
质谱端：侧板O圈、放空阀
气相端：色谱柱两端（柱螺母是否拧紧，石墨垫是否破损）、隔垫、衬管O圈、隔垫螺母、黄色卡锁
气路：气瓶总阀、减压阀两端、捕集阱两端、管路入进样口处

出现微漏状况后，由简及繁开始排除故障，尽量避免反复开关机，检漏前，先想想出现状况前动过哪里，重点排查动过的地方：
色谱柱两端紧固
气路用检漏液进行检查
进样口隔垫螺母、隔垫、卡锁、衬管
以上这些都不需要放空，可以快速得到反馈。微漏气有时不太好检测出来，有几个技巧：一是用氦气进行检漏实验室有条件的话，可以对着色谱柱两端螺母部位及侧板和真空腔缝隙部位喷氦气，手动调谐看质荷比为2的峰是否迅速上升。论坛里有用丙酮检漏的，不过上门工程师说像我这次这种微漏气的情况，用丙酮很难检出来。二是像我这样，加大分流比吹扫管路（注意要关掉载气节省），如果吹扫半个小时到一个小时后，氮氧比例明显下降，那就可以判断出漏气点在进样口或者气路部分。
以上方法排查后还找不到漏气点的话，就需要放空开侧板了。用干净无纺布（安捷伦清洗离子源的工具包里有）沾着甲醇将O型圈擦一遍，拧开放空阀，用棉签将放空阀垫圈也擦拭一下。晾干后装好，开机抽真空，看结果。

限于小女子知道的有限，自己能做的也就以上这些步骤，如果经过如上排查后，漏气点还是找不到，那就得求助工程师了。对了，还有一点，如果钢瓶气用到小于2Mpa的话，也有可能是载气不纯导致的，可以换瓶气试试。

以上就是本次故障排除的全过程。刚开始接触仪器维护，如有错漏之处，请各位版友指正啦。
还有这次的心得体会是：维护仪器时，心理负担不要太重，就把它看成是一堆机械部件组成的东西，要有模块化思维，思路清晰一些一块一块的排查，不要脑袋一热想到哪就动哪儿。仪器是死的，挨个排查，总能找到问题点。以前自己总是对仪器有心里障碍，哪儿都不敢动，生怕弄坏了，实际上是自己把困难放大了，仪器并没有那么不结实。

分
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