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【分享】关于做砷时的预还原问题（一点小小的经典，交流交流）

原子荧光光谱（AFS）

  • 1、如果溶液里有较多的氧化性物质，如硝酸等，最好先加入一些还原剂，然后再加硫脲-抗坏血酸，这样容易还原完全些。
    2、 冬天的时候，室温比较低，不太利于预还原的进行，可以考虑将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中加热，以促进预还原。
    3、关于预还原是否完全的判断。一般来说，多加还原剂，多花时间还原就行了。不过，我个人认为，如果靠人的感光能判断出还原是否完的话，则会让我们在检测中处于一个比较主动的地位。毕竟，有些时候，我们可能会用到不良商人提供的一些不良试剂，这样的话花多少时间也没用。做了一段的时间的砷，我个人总结了一条判断方法，可能有不对的地方，希望大伙能给指正一下。
    我个人认为，用硫脲-抗坏血酸还原样品，当样品还原到发出比较浓的硫磺所味时 ，样品应该算是还原完全了。因此，没有气味的话，我是不会去检测 的。
    我叫苏明跃，在天津检验矿产和金属，希望多多交流gouyawen@yahoo.com
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  • IDONTKNOW

    第1楼2007/01/03

    感觉指金属样品更适用一些,一般样品基体简单的话,As很好还原,Sb较难还原,尤其是天冷时,比较经典,很好

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  • aoc99

    第2楼2007/01/04

    呵呵，冬天恒温还原比较重要。
    你使用硫磺味来判断，我是用加入固体Vc有没有硝酸黄烟来判断得。

    gouyawen 发表: 1、如果溶液里有较多的氧化性物质，如硝酸等，最好先加入一些还原剂，然后再加硫脲-抗坏血酸，这样容易还原完全些。
    2、 冬天的时候，室温比较低，不太利于预还原的进行，可以考虑将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中加热，以促进预还原。
    3、关于预还原是否完全的判断。一般来说，多加还原剂，多花时间还原就行了。不过，我个人认为，如果靠人的感光能判断出还原是否完的话，则会让我们在检测中处于一个比较主动的地位。毕竟，有些时候，我们可能会用到不良商人提供的一些不良试剂，这样的话花多少时间也没用。做了一段的时间的砷，我个人总结了一条判断方法，可能有不对的地方，希望大伙能给指正一下。
    我个人认为，用硫脲-抗坏血酸还原样品，当样品还原到发出比较浓的硫磺所味时 ，样品应该算是还原完全了。因此，没有气味的话，我是不会去检测 的。
    我叫苏明跃，在天津检验矿产和金属，希望多多交流gouyawen@yahoo.com

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  • 谁折腾

    第3楼2008/01/19

    应助达人

    [/quote]
    呵呵，冬天恒温还原比较重要。
    你使用硫磺味来判断，我是用加入固体Vc有没有硝酸黄烟来判断得。[/quote]
    “加入固体Vc有没有硝酸黄烟来判断得”这个具体怎么判断啊？

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  • gjhgem

    第4楼2008/01/19

    请教一下,预还原用的什么做还原剂?

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  • wanglycos

    第6楼2010/10/12

    非常好啊，大力支持

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  • 清水寒烟

    第7楼2010/10/13

    冬天的时候水浴是个好办法，可以缩短还原时间。

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  • yilian-youmeng

    第8楼2010/10/14

    谢谢分享，很实用

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  • 初学者&九点虎

    第9楼2010/10/14

    经验之谈啊，不过这个很难判定啊，闻的话会不会对身体有伤害呢？

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  • emma11

    第10楼2011/12/09

    测砷时，请问消解后的样品，是不是要在定容的时候加预还原剂啊？还是先不要定容到刻度线，在测砷前，再加预还原剂，再定容到刻度线啊？？我之前的样品都没加预还原剂，有影响吗？我只有在配砷的标液时才加预还原剂。。

    (gouyawen) 发表: 1、如果溶液里有较多的氧化性物质，如硝酸等，最好先加入一些还原剂，然后再加硫脲-抗坏血酸，这样容易还原完全些。
    2、 冬天的时候，室温比较低，不太利于预还原的进行，可以考虑将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中加热，以促进预还原。
    3、关于预还原是否完全的判断。一般来说，多加还原剂，多花时间还原就行了。不过，我个人认为，如果靠人的感光能判断出还原是否完的话，则会让我们在检测中处于一个比较主动的地位。毕竟，有些时候，我们可能会用到不良商人提供的一些不良试剂，这样的话花多少时间也没用。做了一段的时间的砷，我个人总结了一条判断方法，可能有不对的地方，希望大伙能给指正一下。
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