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维生素B1 标准液峰面积

way92013

2018/05/09

液相色谱（LC）

最近做食品中维生素B1的检测，依据GB5009.84-2016，高效液相，按要求配制的一系列浓度的标准液，竟然会有过载的现象，各个浓度峰面积也大概高了一倍，不知道是怎么回事，请有经验的专家帮忙解答就下
3.3 标准品
维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OS·HCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺
素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100
mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。
3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至
100mL,摇匀。临用前配制。
3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,
800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,
0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。

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相食

第1楼2018/05/09

标线的响应值，峰面积高了一倍：1.标液浓度是否稀释倍数记错了，2.仪器的灵敏度响应设置有没有更改，3.色谱条件，波长是否和之前相同ex和em。

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way92013

第2楼2018/05/09

条件都是按标准来的，试了好几次都一样，找不到在哪里出错了
相食(Ins_5c42a170) 发表:标线的响应值，峰面积高了一倍：1.标液浓度是否稀释倍数记错了，2.仪器的灵敏度响应设置有没有更改，3.色谱条件，波长是否和之前相同ex和em。

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夏天的雪

第3楼2018/05/09

应助达人

标准溶液重新配制一下，可能是溶液配制问题，或者进样的体积变化了

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Insp_b25a07a1

第4楼2018/07/11

进样量是不是20μL有没有进多，标准储备液称B1的时候有没有弄错质量，最后工作液有没有配错？

0

dadgoh

第5楼2018/07/11

应助达人

这种情况可以换一个人再做一遍，同时做好记录。

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支点

第6楼2018/07/12

应助达人

仪器设置是否动过？例如agilent的FLD设置里有PMT增益设置，每上下增减PMT设置信号会有接近倍数的变化。

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