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沸水浴消解土壤,10ml1+1王水溶液,测得的砷、锑总是比质控低一点点?

  • 小萝丨卜头
    2018/05/12
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 如题,我测试几次了。
    称量0.2g,加水润湿,加10ml1+1稀王水,沸水浴中消解2h,冷却定容50ml,移取1ml试液加1ml盐酸,2ml5%硫抗,放置半小时定容,测量。
    求大佬解答,哪儿整错了吗?系统误差吗?
    只低一点点2%-10%。
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  • kezhou

    第1楼2018/05/14

    可以试一下延长消解时间。

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  • 小萝丨卜头

    第2楼2018/05/14

    好吧,你的意思应该是没有消解完全吧?

    kezhou(v2772278) 发表:可以试一下延长消解时间。

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  • sdlzkw007

    第3楼2018/05/14

    应助达人

    造成偏低的原因大概几点:1)消解不完全。2)系统消解损失3)AFS测试过程泄露

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  • chen丶默

    第4楼2018/05/17

    我也遇到这样的问题,但是我觉得不是消解的问题,因为之前我消解1个小时也很好的,消解两个小时也没问题,最近土壤质控总是偏低那么一点一点,而水样质控就会高那么一点点,就是找不出问题出再哪里

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  • 小萝丨卜头

    第5楼2018/05/23

    你好,再请教一个问题。硫抗的加入量会不会有影响?在稀释10倍时我已经加入了1%的硫抗了,如果再稀释到100倍时,我是只用保持酸度就好,还是依然要保持1%的硫抗呢?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:造成偏低的原因大概几点:1)消解不完全。2)系统消解损失3)AFS测试过程泄露

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  • 小萝丨卜头

    第6楼2018/05/23

    老铁,解决了吗?可以分享一下吗?
    我尝试了用纯王水10ml消解了3个小时,还是要低一点。好懵啊。
    都不知道该怎么做进去了。

    chen丶默(v3327156) 发表:我也遇到这样的问题,但是我觉得不是消解的问题,因为之前我消解1个小时也很好的,消解两个小时也没问题,最近土壤质控总是偏低那么一点一点,而水样质控就会高那么一点点,就是找不出问题出再哪里

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  • chen丶默

    第7楼2018/05/29

    目前还没找到原因,你们呢?

    小萝丨卜头(Ins_4bdf3af6)发表: 老铁,解决了吗?可以分享一下吗?
    我尝试了用纯王水10ml消解了3个小时,还是要低一点。好懵啊。
    都不知道该怎么做进去了。

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  • p3229996

    第8楼2018/05/29

    硫脲抗坏反应半小时不够吧 你可以试试反应时间长点再测哈,要不就是硫脲抗坏浓度低了

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  • 小萝丨卜头

    第9楼2018/05/30

    感觉比较随缘啊,有时候又刚好进范围,有时候又低一点点。

    chen丶默(v3327156) 发表:目前还没找到原因,你们呢?

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  • 小萝丨卜头

    第10楼2018/05/30

    标准上面都是反映半个小时的啊,长时间我也试过的,上午加了硫抗,吃了午饭再来定容上机,结果也那样的。

    p3229996(p3229996) 发表:硫脲抗坏反应半小时不够吧 你可以试试反应时间长点再测哈,要不就是硫脲抗坏浓度低了

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