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关于海光AFS-230E的疑问

  • 庄子的猫
    2018/05/22
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 该款原子荧光进样系统,并没有设置进样针的清洗槽,进样针吸完标液和样品后,直接插入吸取稀盐酸,这不相当于用稀盐酸清洗进样针外缘了吗?这合理?这不就导致稀盐酸中待测元素浓度越来越高了?
    从实验过程中,也发现后面测的空白明显比一开始测的高,不管系统进行了多久的清洗。
    以火焰原子吸收测高盐样品的经验(非自动进样),手动把进样管插入超纯水中清洗时,多次以后,吸这瓶超纯水,火焰都会呈现异常颜色了,这说明进样管外缘是需要通过清洗的。
    原子荧光一样,怎么可能不设置洗针程序,先不说标曲测定时的污染问题,若样品盐度较高,盐酸槽几次下来那得多脏了。

    有用过这款型号设备的吗?这明显是设备设计缺陷吧。thx
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  • wangjunyu

    第1楼2018/05/22

    应助工程师

    仪器有专门的补载流的泵管能够不断吸新的载流上去。

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  • 该帖子已被版主-skytoboo加2积分,加2经验;加分理由:正解
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  • 庄子的猫

    第3楼2018/05/22

    我知道,但是装盐酸的那个槽子肯定已经被样品针污染了啊。这明显是仪器设计缺陷。

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:仪器有专门的补载流的泵管能够不断吸新的载流上去。

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  • skytoboo

    第4楼2018/05/23

    应助达人

    首先肯定你的顾虑, 盐酸槽500ml+ 包括蠕动泵提升该系统其实是循环的。
    你的标液最大点是2ug/L,针带进残余量0.1ml都不够, 所有导致浓度变化1ng/L都不到。 2ug/L×0.1ml=500ml×浓度变化Xug/L(公式打不了)
    所以忽略清洗针过程正常情况下是正确的。
    只有一种特别情况,样品特别巨大的时候清洗针有效。
    你也知道样品巨大的时候,你早去洗管路了。

    庄子的猫(Ins_4ee07def) 发表:我知道,但是装盐酸的那个槽子肯定已经被样品针污染了啊。这明显是仪器设计缺陷。

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  • skytoboo

    第5楼2018/05/23

    应助达人

    洗针也不是万能的,针带入的液体会导致浓度变化。 如果那么纠结这些痕量级变化,针是要烘干。(事实是影响不了,仪器测不了那么低
    看到你的通风口是空的,我建议你淘宝一个下图一样的亚克力的通风罩,汞砷硒锑氢化物有毒,防护好点好一些
    进样针你也可以考虑亚克力的省去换针的麻烦。

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  • 庄子的猫

    第6楼2018/05/23

    通风没问题,实验室有通风系统。
    这是我用的自动进样系统里第一次没看到洗针操作的,我问了工程师,也没给出个结果。
    从实际操作结果来看,是有影响的,测完标准曲线(仪器自动配制)再测下空白,强度和第一次比明显高了。
    而且盐酸槽系统也不能说是完全循环的,只是一直从瓶子里往上吸,满了溢出后会流出,但一般不会满。

    skytoboo(skytoboo) 发表: 首先肯定你的顾虑, 盐酸槽500ml+ 包括蠕动泵提升该系统其实是循环的。
    你的标液最大点是2ug/L,针带进残余量0.1ml都不够, 所有导致浓度变化1ng/L都不到。 2ug/L×0.1ml=500ml×浓度变化Xug/L(公式打不了)
    所以忽略清洗针过程正常情况下是正确的。
    只有一种特别情况,样品特别巨大的时候清洗针有效。
    你也知道样品巨大的时候,你早去洗管路了。

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  • skytoboo

    第7楼2018/05/23

    应助达人

    庄子的猫(Ins_4ee07def) 发表:真不好判断,这个和灯和试剂都有关,试剂硼氢化钠不稳定随着温度水解。
    这个仪器都是低温元素的空心阴极灯,发光不是很稳定。你用过AA也应该了解,一般AA这些ASSE什么的推荐的是无极放电灯。
    所以试剂制约与空心阴极灯的特性,导致原子荧光光谱非常特别
    当然我只是友情提醒你通风问题。最重要的是它最终是气态金属,和原子吸收还不太一样

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  • skytoboo

    第8楼2018/05/23

    应助达人

    你可以放半个小时,你会发现本底有变化

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  • 庄子的猫

    第9楼2018/05/23

    灯和试剂因素导致空白突然增高的可能性,我认为不大。
    该设备有清洗管路的操作,就是相当于一直进空白测量,这个步骤可以进行十几次二十几次来观察强度变化情况来确定是否清洗干净。
    这个过程强度一直很稳定,所以我认为灯和试剂因素可能性不大。
    测完标曲重测空白,空白变高,和未洗针关联应该很大。
    测标曲针毕竟一直深入较高浓度的标液里(比如标曲最高点2ppb,该较高浓度标液就是2ppb,自动稀释),多次针深入盐酸槽洗来洗去,
    强度自然变高了。

    skytoboo(skytoboo) 发表:

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  • 庄子的猫

    第10楼2018/05/23

    这个是会,但那是放久了。

    skytoboo(skytoboo) 发表:你可以放半个小时,你会发现本底有变化

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