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【分享】有机溶剂的脱氧
醋老西
2006/12/28
私聊
分析化学
有机溶剂的脱氧
1. 冷冻-抽气法
这是最常用也是最为有效的溶剂脱氧的方法。在Schlenk瓶或者厚壁的密封容器中加入所要脱氧的溶剂,浸入液氮中冷冻。当溶剂彻底固化后,抽真空2-3分钟。然后升温至溶剂液化。然后再度冷却,抽真空,如此反复三遍,最后一遍升温的同时通惰性气体。脱氧的溶剂在密封的Schlenk瓶中通常可以保存1-2天。
2. 超声下气体交换
粗略的脱氧,可以采用在常压下反复的用超声波脱气0.5-1分钟,然后通入惰性气体。如此反复5-10个循环,可以用于HPLC或者不太严格的无氧反映。
3. 吹洗
这种方法是三种方法中最为简略的,通常不能用于严格的反应,它的优点在于适用于大量溶剂的简单处理。就像字面意思所说的,也就是将惰性气体鼓泡通过溶剂30分钟到一个小时。需要注意的是,操作过程中要防止溶剂的挥发和这一过程中水汽的凝结。
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百年树人
第1楼
2008/03/26
感谢LZ的好资料
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