气相色谱中的管路 ,报告有问题是不是因为这个

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2018/05/29

私聊

气相色谱（GC）

在气相色谱中，要将气源、净化器和色谱仪器连接起来，需要使用气体连接管路；在仪器内部，要将流量控制装置（阀、EPC）等与进样口、检测器连接起来，也需要使用气体连接管路。
对于气相色谱而言，气路连接管带来的问题主要存在于两个方面。一方面，如果管路清洁程度不够，即使使用高纯度的气源，在气体流经管路的过程中，会将管路表面的污染物带入仪器和色谱柱，导致基线噪声过大、毛刺和杂峰；另外一方面，如果使用金属管路，金属管路不恰当的切割往往会产生不均匀的末端和毛口，从而形成死体积或者微弱的泄露，例如使用锉刀、剪钳等，这些工具容易产生微粒（锉刀打磨）以及使内外直径变形（剪钳切割），从而造成气路内部阻力的变化、产生微颗粒，使流路内部有异物，严重的结果可能导致气路控制装置（阀、EPC）等损坏。
一管路的选用和材质
气相色谱中使用的用以传输气体的管路的材质多种多样。一般有聚四氟乙烯材质、铜管、不锈钢管路三种。
1.1 聚四氟乙烯管路（PTFE）
聚四氟乙烯管路价格便宜，使用广泛。一般而言，聚四氟乙烯管路具有化学惰性，适用于气路低压的情况。目前，国内相当一部分气相色谱生产厂家仪器配置该种类型气体管路。
聚四氟乙烯管路除了可以用以连接气源、净化器和气相色谱之外，还可以用以作为驱动气动六通阀气缸转动的驱动气的管路。
常用的聚四氟乙烯管路的外径一般为3mm，内径为2mm（也有1/16英寸和1/8英寸外径的）。聚四氟乙烯管路有多种颜色，一般为白色，也有其他颜色（纯色）的聚四氟乙烯管路，主要用以标记和表示不同的气体类型，便于区分和识别。

1.2 铜管
使用铜管作为气路管较不锈钢管来说相对便宜，相对聚四氟乙烯管路，其具有多种优点：不易腐蚀，耐高温，耐高压；化学性质稳定；易弯曲，韧性好且延展性高，具有优良的抗振、抗冲击及抗冻性能；外表光亮，内壁清洁。目前，安捷伦等厂家仪器一般以铜管作为仪器标配。
铜管除了可以用以连接气源、净化器和气相色谱之外，在安捷伦仪器的型号中，还可以作为分流出口到分流放空捕集阱的连接管线。
常用的铜管外径一般为1/8英寸（3.18mm），内径为0.065英寸（1.65mm）。实际应用中，管径大小取决于供给气和GC之间的距离以及特定气体的总流速。在供应管线的长度小于15英尺（4.6米）时，直径为1/8 英寸的管道即已足够。对于距离大于15英尺（4.6 米）的情况或将多个仪器连接到同一个气源时，则应当使用更大直径的管道（1/4 英寸）。如果预计有更高的需求（例如，用于 FID 的空气），则使用更大直径的管道。
（本段来自于安捷伦手册 7890B_SitePrepGuide）

1.3 不锈钢管路
常用的不锈钢管路的类型为316不锈钢，因添加Mo元素，使其耐蚀性、和高温强度有较大的提高，可在苛酷的条件下使用。
对于不锈钢管路来说，其具有铜管路的所有的优点；特别需要注意的是，同样规格的不锈钢管路要比铜管路硬度高，这样就避免了铜管反复拆装过程中带来的变形和易折断的缺点。相对于聚四氟乙烯管路和铜管而言，不锈钢管路的价格是最贵的。

在气相色谱中，不锈钢管路的用途有两类，一是用以连接气源、净化器和气相色谱；另外，仪器内部气路连接——阀、EPC等连接到进样口和检测器——也是用的是不锈钢管路。用以连接气源、净化器和气相色谱不锈钢管外径一般为1/8英寸（3.18mm），内径为2 mm左右，当气流量需求较大时候，应当选择其他规格的管径。

用以将阀、EPC等连接到进样口和检测器的不锈钢管外径一般为1/16英寸（1.59mm），内径则为0.75mm。也有使用外径2mm和内径1mm规格的厂家。
整体上而言，目前聚四氟乙烯管路在大量使用；另外的，铜管和不锈钢管路在不少实验室的用途广泛。需要注意的是，介于不锈钢的优良性能，实验室如果铺设了气源管理系统，长距离输送气流使用的都是不锈钢管路；但是不锈钢管路硬度较高，当气源输送到实验室内之后，管路需要拐弯、转向和中间串入气体净化器，因此连接开关阀、净化器和气相色谱仪则大量使用铜管。
除以上之外，在一些特殊的气相色谱分析中，为了避免管路对某些成分的吸附（如硫化氢），还可能采用特殊材质的不锈钢（哈氏合金等）用以连接六通阀和进样口之间的管路。
二管路的清洁要求
对于气相色谱分析而言，良好的气源纯度对分析极为重要，除了保证气源的质量之外，气源的传输管线则显得极为重要。
简单而言，传输管线应当光洁、干净和耐腐蚀。由此扩展，首先应当选择合适的管路材料，比如普通的铁管路应当避免采用，随着使用时间的增加，铁管路会被腐蚀和生锈，从而影响气体纯度，而铁锈则会损害阀、EPC等部件；其次，管路应当清洁，避免油污等；再次，避免使用聚四氟乙烯管路和其他聚合物管路，良好质量的聚四氟乙烯管路可以保证清洁，但是长期使用会伴随老化，导致氧气和水汽的渗透；如果选购的聚四氟乙烯管路质量稍差，管路可能会释放气体杂质导致气源受到污染。
为了保证输入气相色谱的气源和色谱内部气路的气体的清洁，建议从色谱耗材供应商处购买预处理过的、合乎清洁要求的管路——不要从街边或者五金店随意购买。
如果不能买到合乎要求的气体管路，应当自行对购买的管路进行清洗。清洗的一般步骤为：
（1）如果管路上具有过多的油污，建议先用洗衣粉水超声和刷洗多次，之后用清水多次清洗干净，并用氮气或者无油污的压缩空气吹干，或者烘干；
（2）对于油污较少的管路，可以使用丙酮（或者其他的非极性溶剂，如正己烷等）进行浸泡和超声清洗以除去油污，并用氮气或者无油污的压缩空气吹干；
（3）进行了以上操作之后，使用去离子水对管路进行浸泡和超声清洗以除去管路上可能存在的酸类和碱类物质；
（4）最后使用乙醇等沸点较低的溶剂进行浸泡和超声清洗以除去可能残留的溶剂、水和其他物质；清洗之后，使用高纯氮气吹干或者在通氮气情况下对管路进行烘干；
清洗好的管路应当使用胶帽封口或者存放在不易被污染的地方等待使用。
以上是清洗管路的基本过程，其根本目的在于除油、除酸碱。需要格外说明的是，如果使用ECD检测器，应当避免使用二氯甲烷或其他卤化溶剂来清洁将与电子捕获检测器结合使用的管路。在将这些物质从系统中完全清除之前，这些物质会导致基线提升，并使检测器产生噪声。
四管路的连接
在气相色谱的使用过程中，如果只有一台仪器，管路的连接可以直接从气源到仪器；如果仪器较多，就需要使用三通、四通等部件。
4.1 聚四氟乙烯等软管的连接
对于聚四氟乙烯等软管路而言，需要注意的是在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，见下图：

4.2 金属管路的连接
如果使用铜管或者不锈管管路需要连接，则相对简单一些，但是其仍然需要使用螺帽、前后卡套来进行密封。使用前后卡套进行密封的基本原理可参考下图：

在实际使用中，则需要根据使用要求进行直接连接或者选择两通、三通进行连接，见下图：

当然，如果需要将不同外径的金属管路连接起来，则需要单独订购变径两通或者三通。
在安装金属管路的时候，需要注意的是，将金属管完全插入仪器上的接头之后，应当将其抽出大约 1 至 2 毫米，然后才能对其进行拧紧操作，否则可能造成管路变形影响气流。

五使用的注意事项
在使用管路连接时，有一些细节需要注意，如果注意不到，可能会引起漏气，严重者甚至引起安全事故。因此，在连接好管路之后，一定要进行检漏。可以使用皂液或者使用检漏液进行检漏，检漏之后应当做好清洁，避免残留和渗入管线。

5.1 使用管件的注意事项
5.1.1 使用铜管件

使用铜管具有诸多优点，铜管的质地柔软，硬度较低是其优点，但是也可能是其缺点。
（1）使用氢气
使用氢气时候应当避免使用旧铜管，甚至避免使用铜管。一方面氢气会去除以前的气体（例如氦气）在旧管线上留下的污染物，这些污染物在输出中显示为高本底噪音或在几周内造成碳氢化合物污染；另一方面，长期使用之后旧铜管会变脆，从而产生安全危险。在使用氢气时候，建议使用不锈钢管路。
（2）避免过度弯折
铜管如果弯折过度或者在密封时候拧的过紧，可能会造成管路变形，在拆卸时候变形严重难以拆下，用力拽曳可能导致铜管断裂。

（3）反复拆卸

铜质地柔软，硬度较低，反复拆卸可能导致螺纹变形，如果拧紧螺母时候过于用力，甚至会导致连接件损坏。

5.1.2 使用不锈钢管件
不锈钢是优秀的连接件，在使用过程中，请使用同样不锈钢材质的前后卡套来密封，使用铜卡套可能会导致漏气。
5.1.3 使用聚四氟乙烯管件
使用聚四氟乙烯管件时候，氧气和其他污染物可以渗透塑料管，从而会损坏色谱柱和检测器，常规的分析影响不大，如果使用ECD和极性色谱柱时候应当格外注意，尽量避免使用；另外一点就是，气相色谱在降温过程中，尾部会排出热气流，如果塑料管位于热废气或热废气组件的附近，则可能会熔化，应当将将聚四氟乙烯管路远离热源。
5.2 管路的余量
5.2.1 管路的整理

在连接仪器时候，难免会留下较长的管路余量。如果管路较长，应当盘起固定在仪器台上，避免散落在地上，以免被人踩踏或者拌人导致摔倒。
5.2.2 管路的余量

在将管路连接到气相色谱仪器时候，管路应当留有一定的余量——不能恰到好处，不长不短——因为仪器放置在工作台上之后，可能会需要轻微的移动和转动等，这个时候需要在仪器之后留下足够的管路余量。

5.2.2 管路的弯折

如上图所示，对于留有余量的金属管路，应当整洁有序——不应当将管路随意弯折——可以将管路在圆筒状物体上（如水杯）绕圈后再接入仪器。
对于聚四氟乙烯管路，也应当盘好之后，使用扎带扎好固定。
六管路不清洁引起的基线噪声波动大实例
在实际的使用过程中，如果管路不清洁，最明显的结果是导致基线背景值偏高，噪声偏大，如果分析微量组分，将会严重的影响定量和定性。
下图为某型号仪器使用质量不达标的聚四氟乙烯管路和更换合格管路后的基线：

在使用气相色谱分析过程中，管路虽然只是不显眼的一部分组成，但是由于其输送气体的重要作用，在仪器性能和指标上也会有重要的影响。因此需要多加注意。

分
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