金银花中木犀草苷的含量测定分析
——2015年版《中国药典》方法
木犀草苷
Cynaroside
M.W.:448.38
如图1,发现确实出现客户所反馈现象,木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86,未达到基线分离要求。
图1 原条件下分析溶液A结果
注: 峰上标数字为分离度,下同。
为改善分离,我们首先尝试调整柱温,分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析,结果发现40°C条件下分离效果最佳,但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离;在此基础上,进一步对梯度条件进行调整,最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率,能够得到良好结果,如图2,木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离,分离度分别为1.67和2.37。
图2 调整梯度条件下分析溶液A结果
综上实验结果,依据2015年版《中国药典》金银花含量测定项下方法,使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,通过微调方法,在40°C柱温条件下调整梯度条件,能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。
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