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请教：流动相ph 和样品ph关系

Insp_a2135cbe

2018/06/08

液相色谱（LC）

各位老师：
我的流动相体系是：1g磷酸二氢钾到900ml水，用0.5mol的氢氧化钠调节ph到7.0，定容至1000ml，取200ml加800ml乙腈（这是原料药典方法，测pH值约为8.5），原料药典方法用甲醇溶解，原料在甲醇中溶解，其他不溶。
我的制剂样品：没有制剂处标准。处方中含有无水柠檬酸，用量10%，导致整个制剂溶解后显酸性，（测试约为3，和流动相ph差5左右），我稀释液用甲醇和氨水按照一定比例混合后，制剂ph上来了，出的峰也还不错，但是柠檬酸出峰，而且供试会有析出，是柠檬酸析出，不是主成分析出，但析出时间可能挺长。
我想问：我的试验思路-把供试品ph调至和流动相差不多是否正确？
柠檬酸在此体系中出峰，我只要证明是他的峰就行是吧？
析出问题，我该怎么往下做？我证明比如多久时间内不析出就行是吧，
谢谢！谢谢！谢谢！谢谢！谢谢！谢谢！

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夏天的雪

第1楼2018/06/11

应助达人

把供试品ph调至和流动相差不多，这个思路应该是正确的，否则pH不同，可能影响保留时间或其他问题；可以考虑用流动相进行稀释；柠檬酸在此条件下会出峰，除非修改色谱条件，或者去掉样品中的柠檬酸，否则第二个思路应该行不通；析出可以再时间稳定后，也就是柠檬酸析出后离心、过滤，避免在仪器管路中析出，也可以考虑用这个方法去掉柠檬酸

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Insp_a2135cbe

第2楼2018/06/12

您好：
谢谢！我试过用流动相溶解，但也是峰形不好，测定ph，也是ph偏低。
处方中柠檬酸是不能去掉的，原研处方中就是无水柠檬酸。
析出的问题，含量供试析出可能厉害些，浓度0.5mg/ml ，物质浓度2.5mg/ml, 也就是含量供试ph更低，物质ph稍高。析出可能会慢，怎么才能让他析出更快？也得证明多久全部都析出吧? 是不是不如证明它多长时间内不析出较好呢？
夏天的雪(bingwang228) 发表:把供试品ph调至和流动相差不多，这个思路应该是正确的，否则pH不同，可能影响保留时间或其他问题；可以考虑用流动相进行稀释；柠檬酸在此条件下会出峰，除非修改色谱条件，或者去掉样品中的柠檬酸，否则第二个思路应该行不通；析出可以再时间稳定后，也就是柠檬酸析出后离心、过滤，避免在仪器管路中析出，也可以考虑用这个方法去掉柠檬酸

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夏天的雪

第3楼2018/06/26

应助达人

能否考虑低温将柠檬酸析出后再恢复室温后进样
Insp_a2135cbe(Insp_a2135cbe) 发表: 您好：
谢谢！我试过用流动相溶解，但也是峰形不好，测定ph，也是ph偏低。
处方中柠檬酸是不能去掉的，原研处方中就是无水柠檬酸。
析出的问题，含量供试析出可能厉害些，浓度0.5mg/ml ，物质浓度2.5mg/ml, 也就是含量供试ph更低，物质ph稍高。析出可能会慢，怎么才能让他析出更快？也得证明多久全部都析出吧? 是不是不如证明它多长时间内不析出较好呢？

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有水有渝

第4楼2018/06/29

应助达人

做回收率，如果证明只是柠檬酸析出而待测组分不析出，且在析出的过程中待测组分稳定，完全可以等析出平衡了，再过滤进样。可以通过保留时间定性确认它是柠檬酸即可

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