仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

记一次ECD出负峰的解决

wazcq

2015/07/06

气相色谱（GC）

公司一台捷岛GC1690KJJ 带ECD检测器的气相一段时间没有用就一直关着，检测器出口堵住以防止氧气进来。5月的一天突然接到通知：公司3台气相（包括这台气相）到了检定日期了，过半小时检定人员就来。于是同事就去开这台机子待检了，我开另外两台气相待检。
半小时后检定人员来了，FID检定很方便，一台用自动进样器，一台手动进异辛烷中正十六烷轻松搞定。然后是检定ECD了。检定人员事先让同事设好的色谱条件是：色谱柱 DB-5ms 30m*0.32mm*0.25um柱温210℃，进样口230℃，检测器230℃，进样口60KPa。同事说设好而且基线已经稳定了。检定人员一看基线非常平感觉奇怪说“这是ECD的基线吗？从来没看过这么平的。”

这是基线图，可以看出基线非常平直和平时不一样，平时在这电压范围基线有波动的。
不过检定人员赶时间也就不去多做考虑，于是进样异辛烷中丙体666标准溶液 1ul出现负峰：

检定人员就说了 ECD出负峰，极性反了。让我换一下极性。我说极性一开始就调好的呀，不会自己反了的。于是让他再进样。他又进了2针同样是负峰！于是他又怀疑了说极性反了，这次非要我换极性了。我看看这色谱图基线这么平很异常，怀疑是调零不正常，于是问同事。同事说她就是直接按调零的！于是找出问题的所在：她在基线很高也就是ECD污染电压极大值时候调零，这时候基线在最高位当然非常平了，于是赶紧升高柱温，检测器，进样口老化，为了缩短老化时间加大尾吹2圈，过了2个多小时基线明显下降到正常值。再调回到正常的色谱条件，再进样得到色谱图：

2.4min左右是有个小突起是溶剂峰，而5min是666的峰。
再进一针：

峰面积重复性还可以。检定人员信心大增连进6针 666RSD ＜3.0%符合规定。
结论：本次ECD出现负峰的原因是ECD污染基线在很高的时候调零，2.4min出现的负峰是溶剂峰并非是666峰。可能是因为污染时候有大量溶剂冲洗使检测器状态发生改变基线下降出现负峰！
建议：ECD长期不用时要充分老化至基线正常，要检定的时候最好是提前一天通知。

精
该帖子已被管理者-又又1990设置为精华，下面是奖励记录：加50积分,加5声望

相关话题

又又1990

第1楼2015/07/06

见到版面很多负峰的问题呢，终于出现了解决办法了哈哈

0

wazcq

第2楼2015/07/06

应助达人

这个案例没看到过。问下我在写文章的时候怎么后来出现了蓝色的替换格式编辑很不方便啊
又又1990(v2984502) 发表:见到版面很多负峰的问题呢，终于出现了解决办法了哈哈

0

老多_小多

第3楼2015/07/06

污染这么严重啊

0

安平

第4楼2015/07/06

应助达人

过分平直的基线，毫无波动，是值得关注的问题。

0

又又1990

第5楼2015/07/07

老师您是这电脑上编辑的时候吗？蓝色的替换格式是文字部分吗？
wazcq(wazcq) 发表: 这个案例没看到过。问下我在写文章的时候怎么后来出现了蓝色的替换格式编辑很不方便啊

0

wazcq

第6楼2015/07/07

应助达人

在电脑上写文章的时候，插入格式不知道怎么回事后来变成了蓝色的替换格式（点击一个字不是插入而是变蓝色替换）就很不习惯了
又又1990(v2984502) 发表: 老师您是这电脑上编辑的时候吗？蓝色的替换格式是文字部分吗？

0

zyl3367898

第7楼2015/07/07

应助达人

可以参加原创大赛的，这种因为基线污染调零出现的倒峰，还很少见。

0

DeeperBlue

第8楼2015/07/08

应助达人

调零之前的信号响应值是多少？

0

wazcq

第9楼2015/07/08

应助达人

1275mv 平头
DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:调零之前的信号响应值是多少？

0

zyl3367898

第10楼2015/07/10

应助达人

一千多mv太高了，怪不得出负峰。要仪器正常时才能调零。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...