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质谱的响应变化很大,可能什么原因引起?

气质联用(GCMS)

  • 最近做多环芳烃检测,在样品中加入相同浓度的内标替代物,发现有几个样品的响应特别的高。替代物的浓度都是一样的,样品1的峰面积为5000,而样品2的峰面积达到20000,差了几倍(不是确切的数字,大体这个样子)。 重复做样品1和2,重现性不错。不是很明白,浓度一样,响应为何会如此大的差别?重复几次都是如此!
    为了解决问题,关机,换了衬管,老化了柱子,重新开机检测,发现还是没有解决问题。 样品2响应大了几倍,重现性很好。但是1和2的浓度是一样的。
    非常困惑,难道是基质对检测有影响?什么道理?
  • 该帖子已被版主-symmacros加1积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2018/06/19

    应助达人

    请问样品1和样品2的基质一样吗?

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  • yeee

    第2楼2018/06/19

    我想问下,如果基质不同,会导致响应差别这么大吗? 响应差别这么大,内标法还可靠吗?如果基质会导致这么大的差异,有可能对不同化合物影响不同,内标法没法用了?

    symmacros(jimzhu) 发表:请问样品1和样品2的基质一样吗?

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  • yeee

    第3楼2018/06/19

    图1和2。其实是回收率实验,基质很干净。不过出来的谱图发现2有比较大背景,那就看成引入的污染吧,认为基质有些不同吧。不明白为啥会有如此大的响应差别。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问样品1和样品2的基质一样吗?

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  • 那片海

    第4楼2018/06/20

    应助达人

    本人气相新手,GC做得多,MS接触得少,我的理解是有可能内标加的量不同(可能由于操作失误)。但就算内标加的量是一样的,这也不是说不通。内标是可以一定程度校准基体效应的。既然基体是不同的,那就有可能是基体造成的。为什么会说内标不能用呢?这才是加内标的意义所在吧?

    yeee(yeee) 发表:我想问下,如果基质不同,会导致响应差别这么大吗? 响应差别这么大,内标法还可靠吗?如果基质会导致这么大的差异,有可能对不同化合物影响不同,内标法没法用了?

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  • m3031334

    第5楼2018/06/21

    yeee(yeee) 发表:我想问下,如果基质不同,会导致响应差别这么大吗? 响应差别这么大,内标法还可靠吗?如果基质会导致这么大的差异,有可能对不同化合物影响不同,内标法没法用了?
    我认为你有必要先把内标法弄清楚,再来讨论

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  • 荆棘鸟

    第6楼2018/06/23

    应助达人

    是指不同基质内相同浓度的内标物峰面积差异很大,一会5000,一会20000?

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  • yeee

    第7楼2018/06/25

    是的。会有这么大影响?

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:是指不同基质内相同浓度的内标物峰面积差异很大,一会5000,一会20000?

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  • 有雨的夜

    第8楼2018/06/26

    可以试试加标,然后用内标计算,看看计算值与实际值的差异,两个样品都做一下

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  • forth

    第9楼2018/06/26

    应助达人

    精密度不好主要考虑进样口

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